[發(fā)明專利]一種利用LC-MS/MS檢測40％溴氰蟲酰胺·蟲螨腈懸浮劑中有效成分的方法

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• 申請日: 2022-10-10
• 公開（公告）號: CN115561359A
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃玉貴;謝隼;茍維;張飛飛;王新;符凡朗;李傳會
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州健安德科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 貴陽知沃桑知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 52120
• 代理人: 任文婷

1.一種利用LC-MS/MS檢測40％溴氰蟲酰胺·蟲螨腈懸浮劑中有效成分的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)供試品溶液的制備：精密稱取0.05～0.15g待測樣品于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，再用68％～72％乙腈水溶液稀釋、混勻，即得供試品溶液；

(2)溴氰蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備：精密稱取溴氰蟲酰胺標(biāo)樣0.0100g置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，搖勻，得濃度為99.40mg/L溴氰蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液；

(3)蟲螨腈標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備：精密稱取蟲螨腈標(biāo)樣0.0098g置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，搖勻，得到濃度為97.80mg/L的蟲螨腈標(biāo)準(zhǔn)儲備液；

(4)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備：分別吸取1mL溴氰蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液、3mL蟲螨腈標(biāo)準(zhǔn)儲備液于同一10mL容量瓶中，用68％～72％乙腈水溶液定容至刻度，混合均勻，得到溴氰蟲酰胺與蟲螨腈的濃度分別為9.94mg/L、29.34mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸取1mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用68％～72％乙腈水溶液定容至刻度，混合均勻得到溴氰蟲酰胺與蟲螨腈的濃度分別為99.40μg/L、293.40μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液母液，吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液母液，用68％～72％乙腈水溶液稀釋配制成溴氰蟲酰胺與蟲螨腈濃度分別為49.70μg/L、146.70μg/L；24.85μg/L、73.35μg/L；9.94μg/L、29.34μg/L；4.97μg/L、14.67μg/L的系列梯度濃度混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

(5)測定和結(jié)果計(jì)算：設(shè)定儀器參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，分別精密吸取供試品溶液與混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各2～8μl進(jìn)行LC-MS/MS測定，記錄色譜圖，按外標(biāo)法計(jì)算溴氰蟲酰胺和蟲螨腈的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)供試品溶液的制備：精密稱取0.07～0.12g待測樣品于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，再用69％～71％乙腈水溶液稀釋、混勻，即得供試品溶液；

(2)溴氰蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備：精密稱取溴氰蟲酰胺標(biāo)樣0.0100g置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，搖勻，得濃度為99.40mg/L溴氰蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液；

(3)蟲螨腈標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備：精密稱取蟲螨腈標(biāo)樣0.0098g置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，搖勻，得到濃度為97.80mg/L的蟲螨腈標(biāo)準(zhǔn)儲備液；

(4)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備：分別吸取1mL溴氰蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液、3mL蟲螨腈標(biāo)準(zhǔn)儲備液于同一10mL容量瓶中，用69％～71％乙腈水溶液定容至刻度，混合均勻，得到溴氰蟲酰胺與蟲螨腈的濃度分別為9.94mg/L、29.34mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸取1mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用69％～71％乙腈水溶液定容至刻度，混合均勻得到溴氰蟲酰胺與蟲螨腈的濃度分別為99.40μg/L、293.40μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液母液，吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液母液，用69％～71％乙腈水溶液稀釋配制成溴氰蟲酰胺與蟲螨腈濃度分別為49.70μg/L、146.70μg/L；24.85μg/L、73.35μg/L；9.94μg/L、29.34μg/L；4.97μg/L、14.67μg/L的系列梯度濃度混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

(5)測定和結(jié)果計(jì)算：設(shè)定儀器參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，分別精密吸取供試品溶液與混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各4～6μl進(jìn)行LC-MS/MS測定，記錄色譜圖，按外標(biāo)法計(jì)算溴氰蟲酰胺和蟲螨腈的含量。