[發(fā)明專(zhuān)利]激光直寫(xiě)聚酰亞胺復(fù)合材料生成柔性電催化析氫電極材料與制備方法及其柔性析氫電極

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211226212.2
• 申請(qǐng)日: 2022-10-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116180131A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周如東;吳盾;李文凱;趙佳明;胡中;金曦;方健君;陸文明;唐雪濤
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中海油常州涂料化工研究院有限公司;中海油常州環(huán)保涂料有限公司;常州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C25B11/091
• 分類(lèi)號(hào): C25B11/091;C25B11/02;C25B1/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種激光直寫(xiě)聚酰亞胺復(fù)合材料生成柔性電催化析氫電極材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)PAA/Fe(acac)₃/磷源復(fù)合薄膜的制備

將稱(chēng)取一定量的PAA樹(shù)脂，加入裝有適量N,N-二甲基乙酰胺溶劑的250mL三口燒瓶中，待完全溶解后，加入一定量的Fe(acac)₃和磷源，機(jī)械攪拌制得固含量約為15％的PAA/Fe(acac)₃/磷源樹(shù)脂；將PAA/Fe(acac)₃/磷源樹(shù)脂倒在干燥的玻璃板上，進(jìn)行階梯升溫，發(fā)生熱亞胺化反應(yīng)，得到PAA/Fe(acac)₃/磷源復(fù)合薄膜，其中其中PAA為聚酰胺酸，F(xiàn)e(acac)₃為三乙酰丙酮鐵；

(2)激光直寫(xiě)PAA/Fe(acac)₃/磷源復(fù)合薄膜制備導(dǎo)電材料

在激光直寫(xiě)PAA/Fe(acac)₃/磷源復(fù)合薄膜之前，先用去離子水和無(wú)水乙醇對(duì)復(fù)合薄膜表面清洗，然后置于80℃的干燥箱中干燥5h；然后，將復(fù)合薄膜平整地固定在操作臺(tái)上，調(diào)整光纖激光器的焦點(diǎn)與復(fù)合薄膜的表面重合，設(shè)置激光加工工藝參數(shù)后，通過(guò)計(jì)算機(jī)操控激光器進(jìn)行直寫(xiě)。

2.據(jù)權(quán)利要求1所述的激光直寫(xiě)聚酰亞胺復(fù)合材料生成柔性電催化析氫電極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的添加Fe(acac)₃占PAA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～7％。

3.據(jù)權(quán)利要求1所述的激光直寫(xiě)聚酰亞胺復(fù)合材料生成柔性電催化析氫電極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的添加磷源為聚磷酸銨、次磷酸鋁、雙酚A-雙(二苯基磷酸酯)、間苯二酚(二苯基磷酸酯)中一種或幾種混合物。

4.據(jù)權(quán)利要求1所述的激光直寫(xiě)聚酰亞胺復(fù)合材料生成柔性電催化析氫電極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的添加磷源占PAA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.0-20.0％。

5.據(jù)權(quán)利要求1所述的激光直寫(xiě)聚酰亞胺復(fù)合材料生成柔性電催化析氫電極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的PAA與Fe(acac)₃和磷源混合的條件為：冰水浴低溫?cái)嚢?.5h，且在干燥N₂氛圍的保護(hù)下。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的激光直寫(xiě)聚酰亞胺復(fù)合材料生成柔性電催化析氫電極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的PAA/Fe(acac)₃/磷源樹(shù)脂階梯升溫程序?yàn)?0℃1h、100℃1h、200℃2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的激光直寫(xiě)聚酰亞胺復(fù)合材料生成柔性電催化析氫電極材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的激光器為FMF20W脈沖光纖激光器，最高脈沖頻率為90KHz。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的激光直寫(xiě)聚酰亞胺復(fù)合材料生成柔性電催化析氫電極材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中采用振鏡掃描激光頭，選用S形激光走線的掃描方式；所述的激光加工工藝參數(shù)：掃描速度為200mm/s，線間距為0.01mm，脈沖頻率為20KHz，功率為4.2W的激光加工參數(shù)。

9.一種采用權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的激光直寫(xiě)聚酰亞胺復(fù)合材料生成柔性電催化析氫電極材料的制備方法制得的柔性電催化析氫電極材料。

10.一種柔性析氫電極，其特征在于，該柔性析氫電極采用權(quán)利要求9所述柔性電催化析氫電極材料制得。