[發明專利]激光直寫聚酰亞胺復合材料生成柔性電催化析氫電極材料與制備方法及其柔性析氫電極

在審

• 申請號: 202211226212.2
• 申請日: 2022-10-09
• 公開（公告）號: CN116180131A
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 周如東;吳盾;李文凱;趙佳明;胡中;金曦;方健君;陸文明;唐雪濤
• 申請（專利權）人: 中海油常州涂料化工研究院有限公司;中海油常州環保涂料有限公司;常州大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B11/02;C25B1/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種激光直寫聚酰亞胺復合材料生成柔性電催化析氫電極材料與制備方法及其柔性析氫電極。所述制備方法，包括如下步驟：(1)PAA/Fe(acac)subgt;3/subgt;/磷源復合薄膜的制備：將稱取一定量的PAA樹脂，加入裝有適量N,N?二甲基乙酰胺溶劑的250mL三口燒瓶中，待完全溶解后，加入一定量的Fe(acac)subgt;3/subgt;和磷源，機械攪拌制得固含量約為15％的PAA/Fe(acac)subgt;3/subgt;/磷源樹脂；將PAA/Fe(acac)subgt;3/subgt;/磷源樹脂倒在干燥的玻璃板上，進行階梯升溫，發生熱亞胺化反應，得到PAA/Fe(acac)subgt;3/subgt;/磷源復合薄膜，其中其中PAA為聚酰胺酸，Fe(acac)subgt;3/subgt;為三乙酰丙酮鐵；(2)激光直寫PAA/Fe(acac)subgt;3/subgt;/磷源復合薄膜制備導電材料。本發明制得的激光直寫聚酰亞胺復合材料生成電催化析氫電極材料導電性能良好，三維多孔，比表面積大，柔性可彎曲，可自定義繪制圖。

技術領域

本發明屬于激光直寫聚合物成碳領域，具體涉及一種激光直寫聚酰亞胺復合材料生成柔性電催化析氫電極材料與制備方法及其柔性析氫電極。

技術背景

氫能源是目前較熱的新能源之一，通過電解水產生的氫氣純度高且能實現二氧化碳的零排放，這引起了科學家們的廣大關注。然而，目前電解水陰極采用的鉑基金屬比較昂貴，在實際應用中受到了很大的限制，解決辦法之一是優化調控非貴金屬催化材料的組分結構，目前碳基催化電極因其來源廣泛，性能穩定備受關注。

發明內容

本發明的目的在于提供一種激光直寫聚酰亞胺復合材料生成柔性電催化析氫電極材料與制備方法及其柔性析氫電極。該制備方法將摻雜材料(如：三乙酰丙酮鐵)和磷源添加到聚酰胺酸(PAA)樹脂中，倒入玻璃模具中，階梯升溫，制備成PAA/Fe(acac)₃/磷源復合薄膜；利用1064nm光纖激光器對PAA/Fe(acac)₃/磷源復合薄膜進行激光直寫，PAA/Fe(acac)₃/磷源復合薄膜在光熱轉化下迅速碳化，制備出一種金屬氧化物負載碳的柔性電極材料可用于柔性電催化析氫電極使用。

一種激光直寫聚酰亞胺復合材料生成柔性電催化析氫電極材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)PAA/Fe(acac)₃/磷源復合薄膜的制備

將稱取一定量的PAA樹脂，加入裝有適量N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶劑的250mL三口燒瓶中，待完全溶解后，加入一定量的三乙酰丙酮鐵(Fe(acac)₃)和磷源，機械攪拌制得固含量約為15％的PAA/Fe(acac)₃/磷源樹脂；將PAA/Fe(acac)₃/磷源樹脂倒在干燥的玻璃板上，進行階梯升溫，發生熱亞胺化反應，得到PAA/Fe(acac)₃/磷源復合薄膜；

(2)激光直寫PAA/Fe(acac)₃/磷源復合薄膜制備導電材料

在激光直寫PAA/Fe(acac)₃/磷源復合薄膜之前，先用去離子水和無水乙醇對復合薄膜表面清洗，然后置于80℃的干燥箱中干燥5h；然后，將復合薄膜平整地固定在操作臺上，調整光纖激光器的焦點與復合薄膜的表面重合，設置激光加工工藝參數后，通過計算機操控激光器進行直寫。

在其中一實施例中，步驟(1)所述的添加Fe(acac)₃占PAA質量分數為1～7％。

在其中一實施例中，步驟(1)所述的添加磷源為聚磷酸銨、次磷酸鋁、雙酚A-雙(二苯基磷酸酯)、間苯二酚(二苯基磷酸酯)中一種或幾種混合物。

在其中一實施例中，步驟(1)所述的添加磷源占PAA質量分數為8.0-20.0％。