[發明專利]一種原位構建單原子Ti接枝的氮化碳光催化劑并催化還原硝基芳烴的方法

有效

• 申請號: 202211224693.3
• 申請日: 2022-10-09
• 公開（公告）號: CN115475647B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 顧泉;張薇;高子偉
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C07C209/36;C07C213/02;C07C221/00;C07C227/04;C07C253/30;C07D209/08;C07B43/04;C07C211/46;C07C211/52;C07C211/45;C07C211/47;C07C211/61
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

1.一種原位構建的單原子Ti?接枝的氮化碳光催化劑，其特征在于，所述光催化劑由下述步驟制成：

（1）將三聚氰胺在濃鹽酸中攪拌處理20～40分鐘，離心收集白色沉淀，干燥后在空氣氣氛下300～500℃保持2～4小時，得到氮化碳；

（2）將氮化碳與氯化鉀、氯化鋰研磨混合均勻，在空氣氣氛下450～550℃保持3～4小時，熱水多次沖洗離心后得到富含-OH的氮化碳；

（3）向光反應管中加入去離子水和異丙醇體積比為1:1～1:9的混合溶液，并加入富含-OH的氮化碳和二氯二茂鈦，加入硝基芳烴后持續攪拌，在惰性氣體保護下光照反應2～5小時，離心后液體分離純化得到芳香胺，固體經異丙醇超聲洗滌、離心、干燥得到單原子Ti?接枝的氮化碳光催化劑。

2.根據權利要求1所述的原位構建的單原子Ti?接枝的氮化碳光催化劑，其特征在于，步驟（1）中，將三聚氰胺在濃鹽酸中攪拌處理20～40分鐘，離心收集白色沉淀，通風放置5～6小時后50～80℃干燥，在空氣氣氛下以8～12℃/分鐘的升溫速度加熱至500℃，恒溫保持4小時，得到氮化碳。

3.根據權利要求1或2所述的原位構建的單原子Ti?接枝的氮化碳光催化劑，其特征在于，步驟（1）中，所述濃鹽酸中HCl的質量濃度為36%～38%。

4.根據權利要求1所述的原位構建的單原子Ti?接枝的氮化碳光催化劑，其特征在于，步驟（2）中，所述氮化碳與氯化鉀、氯化鋰的質量比為1：5～6：4～5。

5.根據權利要求1或4所述的原位構建的單原子Ti?接枝的氮化碳光催化劑，其特征在于，步驟（2）中，在空氣氣氛下以4～6℃/分鐘的升溫速度加熱至550℃，保持4小時。

6.根據權利要求1所述的原位構建的單原子Ti?接枝的氮化碳光催化劑，其特征在于，步驟（3）中，所述二氯二茂鈦與富含-OH的氮化碳的質量比為1：2～8。

7.根據權利要求1所述的原位構建的單原子Ti?接枝的氮化碳光催化劑，其特征在于，步驟（3）中，所述硝基芳烴和二氯二茂鈦的配比為1?mmol：20～100?mg。

8.根據權利要求1所述的原位構建的單原子Ti?接枝的氮化碳光催化劑，其特征在于，步驟（3）中，所述硝基芳烴的結構式為R-C₆H₄-NO₂，式中R為包含C=C、C≡C、C=O、C=N、C≡N、-OH、-SMe、-CF₃中任意一種官能團的取代基或鹵素。

9.一種催化還原硝基芳烴的方法，其特征在于，該方法由下述步驟組成：

（1）將三聚氰胺在濃鹽酸中攪拌處理20～40分鐘，離心收集白色沉淀，干燥后在空氣氣氛下300～500℃保持2～4小時，得到氮化碳；

（2）將氮化碳與氯化鉀、氯化鋰研磨混合均勻，在空氣氣氛下450～550℃保持3～4小時，熱水多次沖洗離心后得到富含-OH的氮化碳；所述氮化碳與氯化鉀、氯化鋰的質量比為1：5～6：4～5；

（3）向光反應管中加入去離子水和異丙醇體積比為1:1～1:9的混合溶液，并加入富含-OH的氮化碳和二氯二茂鈦，加入硝基芳烴后持續攪拌，在惰性氣體保護下光照反應2～5小時，離心后液體分離純化得到芳香胺，固體經異丙醇超聲洗滌、離心、干燥得到單原子Ti?接枝的氮化碳光催化劑；所述二氯二茂鈦與富含-OH的氮化碳的質量比為1：2～8；所述硝基芳烴和二氯二茂鈦的配比為1?mmol：20～100?mg；所述硝基芳烴的結構式為R-C₆H₄-NO₂，式中R為包含C=C、C≡C、C=O、C=N、C≡N、-OH、-SMe、-CF₃中任意一種官能團的取代基或鹵素。

10.根據權利要求9所述的催化還原硝基芳烴的方法，其特征在于，步驟（3）中，所得單原子Ti?接枝的氮化碳光催化劑重復用于催化還原硝基芳烴。