[發明專利]一種高耐熱復合環氧樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 202211221690.4
• 申請日: 2022-10-08
• 公開（公告）號: CN115558240A
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 王新
• 申請（專利權）人: 深圳新紅進科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08G59/04;C08G59/14;C08K3/04
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1.一種高耐熱復合環氧樹脂，其特征在于：將改性環氧樹脂和羧基化碳納米管超聲處理，再固化制得；

所述的改性環氧樹脂由如下步驟制成：

步驟A1：將2,5-二溴對二甲苯溶于吡啶中，攪拌回流并加入溴化四丁銨和高錳酸鉀，進行反應，制得中間體1，將中間體1和二氯亞砜混合回流反應，制得中間體2，將苯酚、三氯化鋁、二氯甲烷混合攪拌并加入中間體2，進行反應，制得中間體3；

步驟A2：將2-氨基乙醇、甲醛水溶液、1,4-二氧六環混合攪拌并加入中間體3，升溫回流反應后，加入四氫呋喃混合均勻，調節反應液pH值為中性，進行反應，制得中間體4，將中間體4、環氧氯丙烷、芐基三乙基氯化銨混合均勻攪拌后，加入氫氧化鈉溶液，繼續攪拌，制得中間體5；

步驟A3：將1-茚酮、濃鹽酸、冰醋酸混合，過濾去除濾液，將底物、溴代正己烷、四氫呋喃混合均勻，加入正丁基鋰，進行反應，制得中間體6，將中間體6、二氯甲烷、過量液溴混合反應，制得中間體7；

步驟A4：將中間體7、聯硼酸頻哪醇酯、醋酸鉀、DMF混合均勻，加入[1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡合物，進行反應，制得中間體8，將中間體5、中間體8、三苯基磷鈀、碳酸鉀、甲苯混合回流反應后，過濾去除濾液，將底物、氫化鋁鋰、四氫呋喃混合進行反應后，用三氯甲烷萃取，再蒸發溶劑，將底物、三氟化硼、二氯甲烷混合反應后，蒸餾去除溶劑，制得改性環氧樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種高耐熱復合環氧樹脂，其特征在于：步驟A1所述的2,5-二溴對二甲苯、溴化四丁銨、高錳酸鉀的質量3.2:0.8:8.9，中間體1和二氯亞砜的摩爾比1:2，苯酚、三氯化鋁、中間體2的摩爾比3.2:2:1。

3.根據權利要求1所述的一種高耐熱復合環氧樹脂，其特征在于：步驟A2所述的2-氨基乙醇、甲醛水溶液、1,4-二氧六環、中間體3的用量比為0.06mol:0.12mol:30mL:0.06mol，中間體4、環氧氯丙烷、芐基三乙基氯化銨、氫氧化鈉溶液的用量比10mmol:30mmol:3mmol:20mL，氫氧化鈉溶液的40％。

4.根據權利要求1所述的一種高耐熱復合環氧樹脂，其特征在于：步驟A3所述的1-茚酮、濃鹽酸、冰醋酸、溴代正己烷、正丁基鋰的用量比0.2mol:60mL:120mL:3mL:5g。

5.根據權利要求1所述的一種高耐熱復合環氧樹脂，其特征在于：步驟A4所述的中間體7、聯硼酸頻哪醇酯、醋酸鉀、[1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵]二氯化鈀二氯甲烷絡合物的摩爾比0.8:5.5:6.3:0.082，中間體5、中間體8、三苯基磷鈀、碳酸鉀、氫化鋁鋰、三氟化硼的用量比為1mmol:1mmol:0.003mmol:2mol:0.25mL:4.2mmol。

6.根據權利要求1所述的一種高耐熱復合環氧樹脂的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

將改性環氧樹脂溶于DMF中，加入羧基化碳納米管，在頻率為20-30kHz的條件下，超聲處理3-5h后，加入二乙烯三胺混合均勻，將混合液加入模具中，在溫度為40-50℃的條件下，固化制得高耐熱復合環氧樹脂。