[發明專利]一種高耐熱復合環氧樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 202211221690.4
• 申請日: 2022-10-08
• 公開（公告）號: CN115558240A
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 王新
• 申請（專利權）人: 深圳新紅進科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08G59/04;C08G59/14;C08K3/04
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本發明公開了一種高耐熱復合環氧樹脂及其制備方法，該復合環氧樹脂通過將改性環氧樹脂和羧基化碳納米管超聲處理，再固化制得；該改性環氧樹脂通過中間體8與中間體5進行聚合后，再用氫化鋁鋰和三氟化硼依次處理，制得改性環氧樹脂，該改性環氧樹脂為大分子超支化結構，再與羧基化碳納米管共混，制得復合環氧樹脂，該環氧樹脂具有很好的韌性，同時改性環氧樹脂分子鏈中含有大量苯環和噁嗪結構，且自身成梯形結構，使得制備出的復合環氧樹脂具有很好的耐熱效果。

技術領域

本發明涉及高分子材料制備技術領域，具體涉及一種高耐熱復合環氧樹脂及其制備方法。

背景技術

環氧樹脂是目前工業應用最廣泛的一種熱固性樹脂材料，其本身性能較差，只有與固化劑進行固化反應形成三維交聯網狀結構后，才呈現出良好的物理、化學性能，其對金屬和非金屬材料的表面具有優異的粘接強度，耐高低溫性，介電性能良好，收縮率小易加工成型，對堿及大部分溶劑穩定，因此可應用于航天航空、電子封裝、輕工、建筑、機械等領域。但環氧樹脂質地較脆，特別是拉伸性能和抗沖擊性能較差，使其應用受到一定的限制，因此提高其力學性能是學術研究熱點之一，且環氧樹脂的耐高溫一般，影響了環氧樹脂材料的應用范圍。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高耐熱復合環氧樹脂及其制備方法，解決了現階段環氧樹脂耐熱效果差，且脆性高的問題。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種高耐熱復合環氧樹脂，將改性環氧樹脂和羧基化碳納米管超聲處理，再固化制得；

所述的改性環氧樹脂由如下步驟制成：

步驟A1：將2,5-二溴對二甲苯溶于吡啶中，在轉速為150-200r/min，溫度為120-130℃的條件下，攪拌回流并加入溴化四丁銨和高錳酸鉀，進行反應10-15h，制得中間體1，將中間體1和二氯亞砜混合均勻，在轉速為200-300r/min，溫度為80-90℃的條件下，回流反應20-25h，制得中間體2，將苯酚、三氯化鋁、二氯甲烷混合均勻，在轉速為150-200r/min，溫度為50-60℃的條件下，攪拌并加入中間體2，進行反應10-15h，制得中間體3；

反應過程如下：

步驟A2：將2-氨基乙醇、甲醛水溶液、1,4-二氧六環混合均勻，在轉速為150-200r/min，溫度為0-3℃的條件下，攪拌并加入中間體3，升溫至溫度為95-100℃，回流反應20-25h后，加入四氫呋喃混合均勻，調節反應液pH值為中性，在溫度為110-120℃的條件下，進行反應20-25h，制得中間體4，將中間體4、環氧氯丙烷、芐基三乙基氯化銨混合均勻，在轉速為200-300r/min，溫度為80-90℃的條件下，攪拌3-4h后，加入氫氧化鈉溶液，繼續攪拌1-1.5h，制得中間體5；

反應過程如下：

步驟A3：將1-茚酮、濃鹽酸、冰醋酸混合，在溫度為80-85℃的條件下，回流反應7-9h后，過濾去除濾液，將底物、溴代正己烷、四氫呋喃混合均勻，加入正丁基鋰，在溫度為35-45℃的條件下，進行反應10-15h，制得中間體6，將中間體6、二氯甲烷、過量液溴混合均勻，在溫度為20-25℃的條件下，進行反應20-25h，制得中間體7；

反應過程如下：