[發明專利]一種濕法磷酸和鈦白副產物制電池級無水磷酸亞鐵的方法

在審

• 申請號: 202211213319.3
• 申請日: 2022-09-29
• 公開（公告）號: CN115477291A
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 劉志磊;宮東杰;付全軍;羅顯明;周文
• 申請（專利權）人: 四川龍蟒磷化工有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 成都智言知識產權代理有限公司 51282
• 代理人: 蔣秀清

1.一種濕法磷酸和鈦白副產物制電池級無水磷酸亞鐵的方法，其特征在于，按如下步驟制備：

(1)酸脫氟：向濕法磷酸中加入脫氟劑，并加入堿中和，控制溶液pH值至3.8～4.2，在20～80℃下攪拌反應10～30min，形成懸濁液，所述脫氟劑為硫酸鋁、氫氧化鋁、氯化鋁、硫酸鐵、氫氧化鐵、氯化鐵一種或多種；

(2)一次抽濾：對步驟(1)得到的懸濁液進行抽濾，使用濾餅質量5～20倍質量的洗水洗滌，洗水溫度控制在20～60℃，洗水收集到濾液中，濾餅進入化肥系統回用；

(3)調pH：向步驟(2)所得濾液中加入堿，調節濾液pH至7～11，在20～80℃條件下攪拌20～60min；

(4)二次抽濾：對步驟(3)得到的懸濁液進行抽濾，濾餅進入化肥系統回用，洗水收集到濾液中，得到磷酸鹽溶液；

(5)鈦白粉副產物七水硫酸亞鐵除雜：硫酸亞鐵中加入適量水溶解，攪拌加熱至60～90℃后，加入鐵粉，待pH＝3.2～4.5時，加入3wt％氟化銨和0.1％硫化銨反應20min，抽濾，得到硫酸亞鐵溶液；

(6)投料：將步驟(4)得到的磷酸鹽溶液加入到步驟(5)得到的硫酸亞鐵溶液，用硫酸調節pH值至2.0～3.3，其中磷鐵摩爾比為1.5～1.8，在20-50℃下反應10-30min，得到懸濁液；

(7)三次抽濾：將步驟(6)得到的懸濁液進行抽濾，濾餅進入化肥系統回用，濾液即為純凈的磷鐵混液；

(8)反應：向步驟(7)得到的磷鐵混液中加入堿調節pH＝3.3～4.5，在20～70℃溫度下，攪拌反應10～30min，繼續加入堿調節pH＝5.5～8.0，在20～70℃溫度下，反應20～50min，洗滌抽濾，得到濾餅；

(9)干燥、煅燒：向步驟(8)得到的濾餅中加入1～2wt％的碳源，混合均勻后，在550～620℃下氮氣保護下煅燒1～2h，即得到電池級無水磷酸亞鐵。

2.如權利要求1所述的一種濕法磷酸和鈦白副產物制電池級無水磷酸亞鐵的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述脫氟劑的加入量為濕法磷酸總量的0.1～5.0wt％。

3.如權利要求1所述的一種濕法磷酸和鈦白副產物制電池級無水磷酸亞鐵的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的堿為氨水、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種。

4.如權利要求1所述的一種濕法磷酸和鈦白副產物制電池級無水磷酸亞鐵的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的堿為氨水、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種。

5.如權利要求1所述的一種濕法磷酸和鈦白副產物制電池級無水磷酸亞鐵的方法，其特征在于，步驟(8)中所述的堿為氨水、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種。

6.如權利要求1或5所述的一種濕法磷酸和鈦白副產物制電池級無水磷酸亞鐵的方法，其特征在于，所述攪拌反應過程中使用的攪拌槳為帶有破碎功能的攪拌槳。

7.如權利要求1所述的一種濕法磷酸和鈦白副產物制電池級無水磷酸亞鐵的方法，其特征在于，步驟(9)中所述碳源為葡萄糖、蔗糖、抗壞血酸以及聚乙二醇中的至少一種。