[發(fā)明專利]一種高性能芳綸基石墨膜及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211210655.2
• 申請日: 2022-09-30
• 公開（公告）號: CN115583834A
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉國隆;徐哲;許輝;曹河文
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江中科玖源新材料有限公司
• 主分類號: C04B35/524
• 分類號: C04B35/524;C04B35/622
• 代理公司: 合肥金律專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34184
• 代理人: 楊霞

本發(fā)明提出了一種高性能芳綸基石墨膜及其制備方法，所述制備方法包括：將芳香族二胺與芳香族二甲酰氯在有機溶劑中縮聚后，加堿除去鹽酸，得到芳綸成膜溶液；將所述芳綸成膜溶液成膜后，干燥固化，得到芳綸薄膜；將所述芳綸薄膜高溫碳化，石墨化后，即得到所述高性能芳綸基石墨膜。本發(fā)明提出的一種高性能芳綸基石墨膜及其制備方法，通過調(diào)控芳綸合成單體，制備出了致密、厚薄均勻且分子取向優(yōu)越的芳綸薄膜，并由此獲得一種具有優(yōu)異機械力學(xué)性能和熱擴散效率的石墨膜。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨膜技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高性能芳綸基石墨膜及其制備方法。

背景技術(shù)

當今電子產(chǎn)品正朝向大功率、高運算的領(lǐng)域發(fā)展，伴隨著電子設(shè)備薄型化發(fā)展，散熱日益成為一個亟待解決的難題。科研人員通過研究后推出了一種全新的散熱電子產(chǎn)品—高導(dǎo)熱石墨膜。石墨膜具有散熱效率高、占用空間小、重量輕、沿兩個方向均勻?qū)岬忍攸c，能夠?qū)崃烤鶆蚍植荚诙S平面從而有效的將熱量轉(zhuǎn)移。

目前，通過聚酰亞胺膜燒制是制備石墨膜的主要方法。聚酰亞胺膜制備的石墨膜雖然性能優(yōu)于大部分導(dǎo)熱材料，但仍存在導(dǎo)熱性待提高、不耐彎折等問題。研究人員發(fā)現(xiàn)芳綸聚酰胺具有高取向度、高結(jié)晶度、優(yōu)異的力學(xué)和耐燃性能，在石墨化制備石墨膜領(lǐng)域具有較大潛力。但是單一的宏觀芳綸因其疏水性強不易分散等性質(zhì)難以通過自組裝的方式成膜，限制其在石墨膜中的進一步應(yīng)用。

因此，如何提升芳綸聚酰胺的溶解成膜特性，使其最容易制備出高定向、碳層取向度高的石墨膜，這顯然是制備出散熱效率更高的石墨膜的一個重要研究方向。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種高性能芳綸基石墨膜及其制備方法，通過調(diào)控芳綸合成單體，制備出了致密、厚薄均勻且分子取向優(yōu)越的芳綸薄膜，并由此獲得一種具有優(yōu)異機械力學(xué)性能和熱擴散效率的石墨膜。

本發(fā)明提出的一種高性能芳綸基石墨膜的制備方法，包括如下步驟：

S1、將芳香族二胺與芳香族二甲酰氯在有機溶劑中縮聚后，加堿除去鹽酸，得到芳綸成膜溶液；

S2、將所述芳綸成膜溶液成膜后，干燥固化，得到芳綸薄膜；

S3、將所述芳綸薄膜高溫碳化，石墨化后，即得到所述高性能芳綸基石墨膜。

優(yōu)選地，步驟S1中，所述芳香族二胺包括含氟取代的芳香族二胺和/或所述芳香族二甲酰氯包括含氟取代的芳香族二甲酰氯；

優(yōu)選地，所述含氟取代的芳香族二胺在所述芳香族二胺中的占比至少為50mol％，所述含氟取代的芳香族二甲酰氯在所述芳香族二甲酰氯的占比至少為30mol％。

本發(fā)明中，含氟取代的芳香族二胺和/或含氟取代的芳香族二甲酰氯作為芳綸聚酰胺的合成單體，由于氟元素的較大電負性，使得分子鏈堆積緊密，增加了芳綸聚酰胺分子鏈的自由體積，從而提高其在有機溶劑中的溶解度，最終有助于獲得結(jié)構(gòu)致密、厚薄均勻且分子取向優(yōu)越的芳綸薄膜，從而獲得高性能的芳綸基石墨膜。

優(yōu)選地，所述含氟取代的芳香族二胺為2，2′-雙(三氟甲基)-4，4′-二氨基聯(lián)苯、5-三氟甲基-1，3-苯二胺、2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺或4，4'-二氨基八氟聯(lián)苯中的至少一種；所述含氟取代的芳香族二甲酰氯為2，3，5，6-四氟對苯二甲酰氯。

優(yōu)選地，步驟S1中，所述芳香族二胺還包括對苯二胺、間苯二胺、4，4′-二氨基二苯醚或4，4′-二氨基二苯硫醚中的至少一種；

所述芳香族二甲酰氯還包括對苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯、聯(lián)苯二甲酰氯、或萘二甲酰氯中的至少一種。

優(yōu)選地，步驟S1中，所述有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮或四氫呋喃中的至少一種；

優(yōu)選地，所述芳香族二胺與芳香族二甲酰氯的摩爾比為1:1-1.05。