[發明專利]一種高性能芳綸基石墨膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202211210655.2
• 申請日: 2022-09-30
• 公開（公告）號: CN115583834A
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 劉國隆;徐哲;許輝;曹河文
• 申請（專利權）人: 浙江中科玖源新材料有限公司
• 主分類號: C04B35/524
• 分類號: C04B35/524;C04B35/622
• 代理公司: 合肥金律專利代理事務所(普通合伙) 34184
• 代理人: 楊霞

1.一種高性能芳綸基石墨膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將芳香族二胺與芳香族二甲酰氯在有機溶劑中縮聚后，加堿除去鹽酸，得到芳綸成膜溶液；

S2、將所述芳綸成膜溶液成膜后，干燥固化，得到芳綸薄膜；

S3、將所述芳綸薄膜高溫碳化，石墨化后，即得到所述高性能芳綸基石墨膜。

2.根據權利要求1所述的高性能芳綸基石墨膜的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述芳香族二胺包括含氟取代的芳香族二胺和/或所述芳香族二甲酰氯包括含氟取代的芳香族二甲酰氯；

優選地，所述含氟取代的芳香族二胺在所述芳香族二胺中的占比至少為50mol％，所述含氟取代的芳香族二甲酰氯在所述芳香族二甲酰氯的占比至少為30mol％。

3.根據權利要求2所述的高性能芳綸基石墨膜的制備方法，其特征在于，所述含氟取代的芳香族二胺為2，2′-雙(三氟甲基)-4，4′-二氨基聯苯、5-三氟甲基-1，3-苯二胺、2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺或4，4'-二氨基八氟聯苯中的至少一種；所述含氟取代的芳香族二甲酰氯為2，3，5，6-四氟對苯二甲酰氯。

4.根據權利要求1-3任一項所述的高性能芳綸基石墨膜的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述芳香族二胺還包括對苯二胺、間苯二胺、4，4′-二氨基二苯醚或4，4′-二氨基二苯硫醚中的至少一種；

所述芳香族二甲酰氯還包括對苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯、聯苯二甲酰氯、或萘二甲酰氯中的至少一種。

5.根據權利要求1-4任一項所述的高性能芳綸基石墨膜的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮或四氫呋喃中的至少一種；

優選地，所述芳香族二胺與芳香族二甲酰氯的摩爾比為1:1-1.05。

6.根據權利要求1-5任一項所述的高性能芳綸基石墨膜，其特征在于，步驟S1中，所述堿為堿土金屬鹽或有機胺中的至少一種；

優選地，所述堿土金屬鹽為Li₂CO₃、LiOH、CaCO₃或Ca(OH)₂中的至少一種，所述有機胺為三乙胺、乙二胺、丙二胺或吡啶中的至少一種。

7.根據權利要求1-6任一項所述的高性能芳綸基石墨膜的制備方法，其特征在于，步驟S2中，將所述芳綸成膜溶液成膜之前還包括將所述芳綸成膜溶液在室溫下置脫泡10-30min；

優選地，所述成膜具體包括：將所述芳綸成膜溶液在支撐板上涂布成膜。

8.根據權利要求1-7任一項所述的高性能芳綸基石墨膜的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述干燥固化溫度為160-200℃，時間為30-60min。

9.根據權利要求1-8任一項所述的高性能芳綸基石墨膜的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述高溫碳化溫度為1000℃以上，所述石墨化溫度為2500℃以上；

優選地，所述高溫碳化和石墨化的升溫速率為1-20℃/min。

10.一種高性能芳綸基石墨膜，其特征在于，其是權利要求1-9任一項所述的制備方法制備得到。