[發明專利]一種PM2.5中MW328多環芳烴的氣相色譜-串聯質譜定性篩查方法

在審

• 申請號: 202211205592.1
• 申請日: 2022-09-30
• 公開（公告）號: CN115420835A
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 王麗;王守林;李勝;陳超;袁安杰;王超
• 申請（專利權）人: 南京醫科大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/72
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 邢賢冬;徐冬濤

本發明公開了一種PM2.5中MW328多環芳烴的氣相色譜?串聯質譜定性篩查方法，其特征在于：包括：步驟(1)、取PM2.5采樣膜，剪碎，加入萃取劑，進行超聲萃取得到提取液，提取液氮吹濃縮后，加入二氯甲烷復溶，制得進樣液；步驟(2)、取空白玻璃纖維膜，按照步驟(1)制得程序空白樣；步驟(3)、進樣液和程序空白樣分別進行氣相色譜?串聯質譜檢測，根據定性離子對篩查MW328多環芳烴：與程序空白樣相比，進樣液定性離子對的峰面積增強或出現新的定性離子對，說明PM2.5樣品中含有MW328多環芳烴。本發明方法所需樣品量少，前處理簡單，且靈敏度高、特異性強，能有效篩查出PM2.5中潛在的MW328多環芳烴。

技術領域

本發明涉及一種PM2.5中污染物的篩查方法，具體涉及一種基于氣相色譜-串聯質譜定性篩查PM2.5中MW328多環芳烴的方法。

背景技術

細顆粒物(PM2.5)污染是霧霾天氣的重要成因。PM2.5能深入到細支氣管和肺泡，從而誘發人體多種健康效應，已經成為全球研究大氣污染問題的重點對象之一。

PM2.5成分復雜，多環芳烴是其重要毒性組成部分。多環芳烴是一系列具有稠環芳香結構的化合物，種類繁多。當前，研究較多的多環芳烴種類為美國環境保護署(USEPA)優先控制的16種多環芳烴(分子量MW均小于300)以及歐盟優先控制的4種MW為302多環芳烴。上述傳統多環芳烴的分析方法較為成熟。

一般來說，隨著分子量增大，多環芳烴的苯環數增加，毒性加大，也越易吸附于顆粒相中。當前，MW328多環芳烴鮮有研究，其在環境介質中的分布狀況尚不清楚。PM2.5作為細顆粒物，易吸附分子量較大的多環芳烴，其中篩選潛在的MW328多環芳烴可能具有重要的健康意義。

分子量為328的多環芳烴存在眾多同分異構體，均為稠環芳香結構，在質譜檢測中形成的母離子、子離子基本相似。利用上述特性，可以用某種或某幾種MW328多環芳烴為代表，利用在質譜檢測時產生的相似的、共有的一級特征離子或二級特征離子確定MW328多環芳烴。應用確定的MW328多環芳烴共有的特征離子行質譜撿測，可以初步篩查出樣品中是否存在MW328多環芳烴。

但運用質譜監測MW328多環芳烴共有特征離子獲得的信號，僅能推測為MW328多環芳烴這一類物質，具體不能明確是哪種同分異構體，且信號可能是某一種同分異構體產生的，也可能是樣品中存在的多種同分異構體混在一起產生的相似信號的疊加。因此，在進行質譜檢測前，需要盡可能對同分異構體進行有效分離，從而按照不同的時間序列進入質譜，獲得單個同分異構體的信號。進一步的，獲得的單個同分異構體信號可以通過不同的手段(如與具有相同保留時間的標準物質核對、分離出該物質再核磁共振鑒定等)進行結構確定。

液相色譜-質譜的離子源不能有效離子化多環芳烴，而氣相色譜-質譜的電子轟擊電離源能有效離子化多環芳烴，產生特征性離子，因此氣相色譜-質譜法成為分析傳統多環芳烴的經典方法，但MW328多環芳烴對氣相色譜的要求更高，將常規分離傳統多環芳烴的非極性毛細管柱(如DB-5毛細管柱)用于分析MW328多環芳烴，無法獲得色譜峰，導致無法獲得有效信息。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于氣相色譜-串聯質譜定性篩查PM2.5中MW328多環芳烴的方法，該方法由氣相色譜盡可能分離MW328多環芳烴的同分異構體、并且由質譜對共有特征離子進行檢測，最終獲得MW328多環芳烴各個單體的信號，以有效證明PM2.5中MW328多環芳烴的殘留，該方法可以為進一步的單體鑒定、環境殘留及毒性研究提供技術支撐。

本發明的目的可以通過以下技術手段實現：

一種PM2.5中MW328多環芳烴的氣相色譜-串聯質譜定性篩查方法，包括：

步驟(1)、取采集有PM2.5的玻璃纖維膜，剪碎，加入萃取劑，進行超聲萃取得到提取液，提取液氮吹濃縮后，加入二氯甲烷復溶，制得進樣液；