[發明專利]一種PM2.5中MW328多環芳烴的氣相色譜-串聯質譜定性篩查方法

在審

• 申請號: 202211205592.1
• 申請日: 2022-09-30
• 公開（公告）號: CN115420835A
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 王麗;王守林;李勝;陳超;袁安杰;王超
• 申請（專利權）人: 南京醫科大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/72
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 邢賢冬;徐冬濤

1.一種PM2.5中MW328多環芳烴的氣相色譜-串聯質譜定性篩查方法，其特征在于：包括：

步驟(1)、取采集有PM2.5的玻璃纖維膜，剪碎，加入萃取劑，進行超聲萃取得到提取液，提取液氮吹濃縮后，加入二氯甲烷復溶，制得進樣液；

步驟(2)、取空白玻璃纖維膜，按照步驟(1)制得程序空白樣；

步驟(3)、進樣液和程序空白樣分別進行氣相色譜-串聯質譜檢測，根據定性離子對篩查MW328多環芳烴：與程序空白樣相比，進樣液定性離子對的峰面積增強或出現新的定性離子對，說明PM2.5樣品中含有MW328多環芳烴。

2.根據權利要求1所述的PM2.5中MW328多環芳烴的氣相色譜-串聯質譜定性篩查方法，其特征在于：所述的超聲萃取為：將剪碎后的采集有PM2.5的玻璃纖維膜和萃取劑混合，超聲萃取5～15min，在室溫下離心，吸出上清液，沉淀重復超聲萃取一次，合并上清液，即為提取液，氮吹濃縮至近干，加入色譜純二氯甲烷1mL復溶，得到進樣液。

3.根據權利要求1所述的PM2.5中MW328多環芳烴的氣相色譜-串聯質譜定性篩查方法，其特征在于：所述的萃取劑為二氯甲烷和乙腈體積比為9:1的混合試劑。

4.根據權利要求1所述的PM2.5中MW328多環芳烴的氣相色譜-串聯質譜定性篩查方法，其特征在于：所述的超聲萃取的超聲功率為200W。

5.根據權利要求1所述的PM2.5中MW328多環芳烴的氣相色譜-串聯質譜定性篩查方法，其特征在于：所述的氣相色譜的檢測條件為：色譜柱為DB-EUPAH毛細管柱，規格為：長度15～60m，內徑0.18～0.25mm，膜厚0.14～0.25μm；進樣量為2μL，進樣方式為不分流進樣，進樣口溫度為200～300℃；載氣為氦氣，流速為1.0～1.8mL/min；程序升溫：初始溫度為35～200℃，以5℃～40℃/min升至250～315℃，保持20～120min。

6.根據權利要求5所述的PM2.5中MW328多環芳烴的氣相色譜-串聯質譜定性篩查方法，其特征在于：所述的氣相色譜的檢測條件為：色譜柱為DB-EUPAH毛細管柱，規格為：柱長60m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm；進樣量為2μL，進樣方式為不分流進樣，進樣口溫度為300℃，載氣為氦氣，流速為1.6mL/min；程序升溫：初始溫度為200℃，保持1min，以40℃/min升至315℃，保持110min。

7.根據權利要求1所述的PM2.5中MW328多環芳烴的氣相色譜-串聯質譜定性篩查方法，其特征在于：所述的串聯質譜為串聯四級桿質譜，檢測條件為：電子轟擊電離源，70eV；離子源和傳輸線的溫度均為300℃；MS/MS模式，寬窗口掃描方式，掃描時間為50～110min，時長60min。

8.根據權利要求1所述的PM2.5中MW328多環芳烴的氣相色譜-串聯質譜定性篩查方法，其特征在于：MS/MS模式下，用于篩查MW328多環芳烴的定性離子對為328-327m/z，328-326m/z和326-324m/z。

9.根據權利要求7或8所述的PM2.5中MW328多環芳烴的氣相色譜-串聯質譜定性篩查方法，其特征在于：離子對328-327m/z的碰撞能量為10eV；離子對328-326m/z的碰撞能量為5eV和30eV；離子對328-324m/z的碰撞能量為50eV。

10.根據權利要求1所述的PM2.5中MW328多環芳烴的氣相色譜-串聯質譜定性篩查方法，其特征在于：根據50～110min內出現的色譜峰數量，確定MW328多環芳烴單體的數量。