[發明專利]誘導形核制備高分散高孔隙率超細二氧化鉬和鉬粉的方法

有效

• 申請號: 202211165145.8
• 申請日: 2022-09-23
• 公開（公告）號: CN115229199B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 潘曉龍;孫國棟;鄭富凱;閆樹欣
• 申請（專利權）人: 西安稀有金屬材料研究院有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/145;B22F1/16;B22F9/04
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 馬小燕

本發明公開了一種誘導形核制備高分散高孔隙率超細二氧化鉬和鉬粉的方法，該方法包括：一、將無定型裂解碳進行活性位點、粒度調節以及改性處理得到高活性位點無定型裂解碳，將三氧化鉬進行破碎團聚和分散性處理得到分散三氧化鉬；二、將高活性位點無定型裂解碳和分散三氧化鉬攪拌分散后低能球磨得到混勻漿料；三、混勻漿料干燥后攪拌；四、氫氣還原得到高分散高孔隙率超細二氧化鉬粉；五、氫氣還原處理得到高分散高孔隙率超細鉬粉。本發明通過活性位點、粒度調節以及改性處理，提高了碳缺陷和活性位點，將其作為氫還原過程三氧化鉬形核和鉬源定向傳輸的誘導劑，實現了對二氧化鉬粉和鉬粉粒度的控制，依次得到超細二氧化鉬和鉬粉。

技術領域

本發明屬于納米粉體材料制備技術領域，具體涉及一種誘導形核制備高分散高孔隙率超細二氧化鉬和鉬粉的方法。

背景技術

鉬具有高的熔點、較高的強度和彈性模量、低的膨脹系數、良好的導電、導熱性及優越的抗腐蝕性等優點。憑借著這些優異的特性，鉬及其合金材料在很多領域有著重要的應用。鉬產品大多數是國防和國民經濟各部門不可缺少的關鍵材料，在航空航天、軍事、化學、核能和冶金等領域有著重要的應用。盡管金屬鉬材料有一系列的優異的物理、化學和機械性能，但是普通結構的鉬材料存在再結晶溫度低、強度、韌性、硬度和耐磨性低等不足，已經難以滿足民用和軍工國防等領域對鉬材料優越綜合性能的日益增長的需求。超細晶納米結構合金材料的設計和制備成為高性能粉末冶金鉬材料的重要發展趨勢。其中，超細/納米鉬粉憑借其優異的特性被認為是粉末冶金制備超細晶納米結構鉬及其合金材料關鍵的原料。

鉬粉的粒度和形貌主要取決于MoO₂還原為Mo的過程，而細化MoO₂的粒度有利于制備出較細的Mo粉。但是，采用傳統氫還原難以將商業微米級MoO₃還原為超細/納米MoO₂，主要是由于其還原過程中形核數量太少且難以調控。氫還原三氧化鉬是目前工業制備二氧化鉬的主要工藝，但是，將商業微米級的三氧化鉬氫氣還原為超細二氧化鉬一直是一個難題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種誘導形核制備高分散高孔隙率超細二氧化鉬和鉬粉的方法。該方法通過對無定型裂解碳進行活性位點、粒度調節以及改性處理，提高了碳缺陷和活性位點，得到高活性位點無定型裂解碳并將其作為氫還原過程三氧化鉬形核和鉬源定向傳輸的誘導劑，實現了對二氧化鉬粉粒度的有效控制，進而實現了對鉬粉粒度的控制，解決了傳統氫還原三氧化鉬過程中形核數量少、分散性差、粒度大等問題。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：誘導形核制備高分散高孔隙率超細二氧化鉬和鉬粉的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將無定型裂解碳進行活性位點、粒度調節以及改性處理，得到高活性位點無定型裂解碳，將三氧化鉬進行破碎團聚和分散性處理，得到分散三氧化鉬；

步驟二、將步驟一中得到的高活性位點無定型裂解碳和分散三氧化鉬加入到溶劑和分散劑中進行攪拌分散，然后放入球磨罐中進行低能球磨混料，得到混勻漿料；

步驟三、將步驟二中得到的混勻漿料干燥，然后放入超高速攪拌器中攪拌進行分散和調節孔隙率，得到高分散和低松裝密度的核殼結構的高活性位點無定型裂解碳顆粒包覆三氧化鉬的納米復合粉體；

步驟四、將步驟三中得到的高分散和低松裝密度的核殼結構的高活性位點無定型裂解碳顆粒包覆三氧化鉬的納米復合粉體進行氫氣還原，得到高分散高孔隙率超細二氧化鉬粉；

步驟五、將步驟四中得到的高分散和高孔隙率的超細二氧化鉬粉進行氫氣還原處理，得到高分散高孔隙率超細鉬粉。