[發明專利]一種紙基熒光試紙及其制備方法及應用

在審

• 申請號: 202211090228.5
• 申請日: 2022-09-07
• 公開（公告）號: CN116240726A
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 牛和林;許志鵬;廉笑;陸洋
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: D06M15/37
• 分類號: D06M15/37;D06M13/342;G01N21/64;C08G83/00;C09K11/06;D06M101/28
• 代理公司: 北京恒創益佳知識產權代理事務所(普通合伙) 11556
• 代理人: 付金豹

本發明公開了一種紙基熒光試紙及其制備方法及應用，通過利用碳二亞胺和琥珀酰亞胺激活PAN?NFM，然后由6?氨基己酸與電紡的PAN?NFM在室溫溫和的條件下完成化學接枝改性，進一步在溫和的反應條件下將Zr?MOG原位生長上在改性后的6?ACA?PAN?NFM表面，得到具有優異藍色熒光性能的試紙。實際檢測時，熒光試紙Zr?MOG@6?ACA?PAN?NFM對DOX的熒光響應在10s內快速完成，可視化檢測限低至787.5ppb。

技術領域

本發明屬于分析化學領域。具體涉及一種紙基熒光試紙及其制備方法及應用，通過該方法可在簡單、溫和的反應條件下制備金屬有機凝膠@聚丙烯腈納米纖維(Zr-MOG@6-ACA-PAN?NFM)熒光試紙，該試紙可具有優異的熒光響應性能，可用于環境中強力霉素污染物的可視化檢測。

背景技術

高達92％的患者曾使用過抗生素-抗病毒藥物聯合療法，其中強力霉素(DOX)、阿奇霉素、阿莫西林等抗生素可有效阻斷炎癥性風暴而被廣泛使用來改善肺部感染和降低死亡率。然而，DOX等抗生素的濫用給環境帶來額外負擔，而抗生素耐藥性更是一個可能在未來幾十年影響數百萬人生命的問題。因此，如何低成本快速定量可視化檢測抗生素對于人類健康有著非凡的意義和廣闊的商業前景。所以我們尋找既簡單的檢測方法又廉價的設備去滿足大量的分析檢測需求，而低成本的紙基試紙測試是一種理想的解決方案，其優點是便攜、成本低、特異性好，可實現對目標污染物的檢測。

同時近年來，在將金屬有機凝膠(MOG)可作為發光傳感材料方面已經取得了巨大進展，由于其獨特的響應時間短和顯著的發光性能，但目前行業中使用金屬有機材料的一個突出障礙是它們的低加工性，因為材料通常以不溶性、脆性、結晶粉末形式存在，為了解決MOF、MOG等這類材料的不足，可通過與靜電紡絲制備的有機聚合物的雜交這一策略，得到既具有金屬有機材料-聚合物的復合材料的優異化學特性又可兼得有機聚合物的高加工性的特長，所得到的材料可作為熒光試紙來便捷的使用。

發明內容

針對現有技術問題存在的不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種金屬有機凝膠納米纖維薄膜(Zr-MOG@6-ACA-PAN?NFM)的制備方法及其應用，通過靜電紡絲制備的PAN?NFM的修飾改性，幫助Zr-MOG均勻原位生長的制備方法，制得有著藍色熒光性能的試紙，可快速定量可視化檢測并特異性的檢測環境中強力霉素污染物。

本發明采用以下技術方案：

一種紙基熒光試紙的制備方法，通過利用碳二亞胺EDC和琥珀酰亞胺NHS激活PANNFM，然后由6-氨基己酸6-ACA與電紡的PAN?NFM在室溫溫和的條件下完成化學接枝改性，進一步在溫和的反應條件下將Zr-MOG原位生長在改性的6-ACA-PAN?NFM表面，得到具有藍色熒光性能的試紙。

所述的制備方法，包括以下步驟：

(1)：制備聚丙烯腈納米纖維薄膜，將1.3g～2.6g聚丙烯腈(PAN)粉末溶于10ml～20ml?N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，室溫下劇烈攪拌3小時使之充分溶解，得到澄清透明的即用型靜電紡絲溶液，靜電紡絲完成聚丙烯腈納米纖維薄膜的制備；

(2)：薄膜的修飾改性，將0.3-0.6g長方形片狀PAN納米纖維膜在NaOH堿性溶液中浸泡2h；將納米纖維膜取出，用去離子水沖洗至中性，然后轉移到EDC水溶液中繼續改性，放在搖床上搖晃20-30分鐘，再加入NHS粉末；三種物質的質量比為PAN:EDC:NHS＝1:3:4；將反應液在室溫下振蕩12-24小時，完成活化過程；接著取出活化膜用去離子水沖洗5-20分鐘，然后將改性活化EDC/NHS-PAN?NFM置于200-400mL濃度為0.22M的6-ACA改性水溶液中24小時繼續接枝，反應溫度控制在35℃；完成以上步驟后，再用去離子水清洗兩遍后，干燥得到修飾改性后的6-ACA-PAN?NFM；