[發明專利]一種紙基熒光試紙及其制備方法及應用

在審

• 申請號: 202211090228.5
• 申請日: 2022-09-07
• 公開（公告）號: CN116240726A
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 牛和林;許志鵬;廉笑;陸洋
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: D06M15/37
• 分類號: D06M15/37;D06M13/342;G01N21/64;C08G83/00;C09K11/06;D06M101/28
• 代理公司: 北京恒創益佳知識產權代理事務所(普通合伙) 11556
• 代理人: 付金豹

1.一種紙基熒光試紙的制備方法，其特征在于，利用碳二亞胺EDC和琥珀酰亞胺NHS激活PAN?NFM，然后由6-氨基己酸6-ACA與電紡的PAN?NFM在室溫溫和的條件下完成化學接枝改性，進一步在溫和的反應條件下將Zr-MOG原位生長在改性的6-ACA-PAN?NFM表面，得到具有藍色熒光性能的試紙。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)：制備聚丙烯腈納米纖維薄膜，將1.3g～2.6g聚丙烯腈(PAN)粉末溶于10ml～20mlN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，室溫下劇烈攪拌3小時使之充分溶解，得到澄清透明的即用型靜電紡絲溶液，靜電紡絲完成聚丙烯腈納米纖維薄膜的制備；

(2)：薄膜的修飾改性，將0.3-0.6g長方形片狀PAN納米纖維膜在NaOH堿性溶液中浸泡2h；將納米纖維膜取出，用去離子水沖洗至中性，然后轉移到EDC水溶液中繼續改性，放在搖床上搖晃20-30分鐘，再加入NHS粉末；三種物質的質量比為PAN:EDC:NHS＝1:3:4；將反應液在室溫下振蕩12-24小時，完成活化過程；接著取出活化膜用去離子水沖洗5-20分鐘，然后將改性活化EDC/NHS-PAN?NFM置于200-400mL濃度為0.22M的6-ACA改性水溶液中24小時繼續接枝，反應溫度控制在35℃；完成以上步驟后，再用去離子水清洗兩遍后，干燥得到修飾改性后的6-ACA-PAN?NFM；

(3)：Zr-MOG的原位生長，0.58g～0.116g?ZrCl₄、1.02g～2.10g?5-AIA和1.05g～2.04g1,3,5-苯三甲酸(BTC)在80mL?DMF和20mL?H₂O的混合溶液中超聲處理0.5-1h，得到淡黃色澄清溶液；然后將10-20片長方形的改性的6-ACA-PAN?NFM薄膜浸入上述澄清溶液中，繼續超聲處理15-30分鐘，使待反應的原液充分擴散分布在納米纖維之間；然后將膜和溶液的混合體系轉移到鼓風干燥箱中，在90℃下加熱10-24h；反應結束后，取出制備好的Zr-MOG@6-ACA-PAN?NFM，用去離子水洗滌，在室溫真空干燥得到Zr-MOG@6-ACA-PAN?NFM薄膜熒光試紙。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，靜電紡絲為：在工作環境溫度和相對濕度分別為20±2℃和40±10℃的條件下，以5mL/h的固定速度和40～50kV的工作電壓電紡出PAN溶液；此外，從電紡絲噴嘴頭處到無紡布接收器的收集距離保持在150～200mm。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，NaOH堿性溶液為：將6.0～8.0g?NaOH溶于100mL去離子水中，在55℃下劇烈攪拌至完全溶解得到堿性溶液。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，然后轉移到200ml?EDC水溶液中繼續改性。

6.根據權利要求1-5任一所述制備方法獲得的紙基熒光試紙。

7.根據權利要求6所述紙基熒光試紙在環境中強力霉素污染物的可視化檢測中的應用。