[發明專利]一種雙金屬負載型臭氧催化劑的可控制備方法及其水處理應用

在審

• 申請號: 202211089279.6
• 申請日: 2022-09-07
• 公開（公告）號: CN115739101A
• 公開（公告）日: 2023-03-07
• 發明（設計）人: 呂路;王偉偉;魏蕾;張煒銘;潘丙才
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83;B01J23/34;C02F1/72;C02F1/78;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 北京彥開專利代理事務所(普通合伙) 16149
• 代理人: 余柯薇

1.一種雙金屬負載型臭氧催化劑的可控制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、載體的清潔預處理

將活性氧化鋁球作為載體，使用去離子水按照1:2的體積比對載體進行間隙超聲清洗，以去除載體表面粉體；

S2、基于配位絡合對載體進行表面配合物改性處理

將步驟S1得到的載體浸漬于配合物改性液中，經旋轉混勻處理后，過濾、收集母液，載體經水洗2～4次得到改性后的載體；

S3、改性后的載體表面的金屬負載處理

將步驟S2得到的改性后的載體浸漬于金屬處理液中，改性后的載體經旋轉混勻處理后，過濾并收集改性后的載體，得到表面負載金屬的載體，其中，所述金屬處理液由穩定劑金屬硝酸鎂、助劑金屬硝酸鈰與活性過渡金屬硝酸鹽按照一定的摩爾比溶解于步驟S2收集的母液中得到；

S4、清潔表面負載金屬的載體

使用去離子水按照1:2的體積比對步驟S3收集的表面負載金屬的載體進行間隙超聲清洗，去除多余的配合物和未負載的金屬離子，得到清潔后的載體；

S5、復合催化劑的成型熱處理

將步驟S4得到的清潔后的載體置于馬弗爐中，并采用程序升溫對載體進行煅燒處理，最終得到雙金屬負載的氧化鋁復合臭氧催化劑。

2.如權利要求1所述的一種雙金屬負載型臭氧催化劑的可控制備方法，其特征在于，所述步驟S1中活性氧化鋁球的直徑包括：1～3mm、3～5mm、5～8mm、8～10mm，間隙超聲清洗的頻率為20～45KHz，間隙超聲清洗的超聲時間為10～30分鐘，間隙超聲清洗的超聲間隔為10～30分鐘，間隙超聲清洗的清洗次數為3～5次。

3.如權利要求1所述的一種雙金屬負載型臭氧催化劑的可控制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，配合物改性液由EDTA、EDTA-2Na中的一種或兩種組成，其中，配合物改性液中EDTA的總濃度為1～50mM，配合物改性液的pH值為4～7，旋轉混勻處理的時間為4～12小時，轉速為30～70rpm，所述步驟S3中，穩定劑金屬硝酸鎂、助劑金屬硝酸鈰、過渡金屬硝酸鹽與EDTA的摩爾比為1:1:1:3～1:10:10:30，助劑金屬硝酸鈰與過渡金屬硝酸鹽的摩爾比為1:1。

4.如權利要求1所述的一種雙金屬負載型臭氧催化劑的可控制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，旋轉混勻處理時間為4～24小時，轉速為30～70rpm。

5.如權利要求1所述的一種雙金屬負載型臭氧催化劑的可控制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，活性過渡金屬硝酸鹽為硝酸銅、硝酸鈷、硝酸鎳、硝酸錳中的一種。

6.如權利要求1所述的一種雙金屬負載型臭氧催化劑的可控制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，間隙超聲清洗的頻率為20～45KHz，間隙超聲清洗的超聲時間為5～20分鐘，間隙超聲清洗的超聲間隔為10～30分鐘，間隙超聲清洗的清洗次數為3～5次。

7.如權利要求1所述的一種雙金屬負載型臭氧催化劑的可控制備方法，其特征在于，所述步驟S5中，程序升溫的操作為：先在100℃下干燥4～12小時，接著升高溫度到150～300℃，對載體進行預氧化4～12小時，繼續升高溫度到500℃，并進行煅燒處理2～12小時。