[發(fā)明專利]一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211082803.7
• 申請(qǐng)日: 2022-09-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115141865B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵先豹;干昭波;禚洪建;竇光朋;徐同成;賀冰;王秀芬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東百龍創(chuàng)園生物科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C12P19/14
• 分類號(hào): C12P19/14;C12P19/12;C12P19/00;C07H3/04;C07H3/06;C07H1/00
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 孫振家

本發(fā)明涉及一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法，屬于功能糖制備技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明以乳糖為原料，在高溫堿性條件下轉(zhuǎn)化為乳果糖，加入β?半乳糖苷酶，將未反應(yīng)的乳糖和乳糖溶液轉(zhuǎn)化為低聚半乳糖，克服了乳果糖制備過(guò)程中未反應(yīng)的乳糖易結(jié)晶的問(wèn)題，同時(shí)解決乳糖二次結(jié)晶后采用色譜分離進(jìn)行提純工藝所得乳果糖純度低的問(wèn)題，所得乳果糖純度達(dá)到了95%以上。不需要添加硼酸鹽或鋁酸鹽等堿性催化劑，精制工藝簡(jiǎn)單易行，后續(xù)先采用鈣型樹(shù)脂進(jìn)行第一次分離，再采用鉀型樹(shù)脂進(jìn)行第二次分離，實(shí)現(xiàn)了乳果糖和低聚半乳糖的精細(xì)分離。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法，屬于功能糖制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

乳果糖（C₁₂H₂₂O₁₁，4-O-β-D-吡喃半乳糖基-D-果糖），又稱異構(gòu)化乳糖，是一種低熱量且具有多種功能特性的功能性二糖。該品是人體腸內(nèi)益菌雙歧桿菌的增繁殖因子，具有幫助消化和吸收蛋白質(zhì)、乳糖，產(chǎn)生B族維生素等作用。有降低血氨及緩瀉作用，主要用于治療氨性肝昏迷、高血氨癥及習(xí)慣性便秘等病癥。

目前，乳果糖產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)較少，主要因?yàn)槿樘窃趬A性條件下異構(gòu)成乳果糖，副反應(yīng)劇烈，有較多的果糖、半乳糖、葡萄糖等副產(chǎn)物，得率較低，一般小于25%。同時(shí)未反應(yīng)的乳糖會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶的現(xiàn)象，若直接色譜分離提純，乳糖在提純過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶（因色譜分離喂料需要較高濃度物料，以提高分離效率和降低能耗），阻礙生產(chǎn)的順利進(jìn)行，并且乳糖和乳果糖的結(jié)構(gòu)十分類似，色譜分離效率較低，所得產(chǎn)品純度極低，無(wú)法滿足市場(chǎng)需要。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法，以乳糖為原料，在高溫堿性條件下轉(zhuǎn)化為乳果糖，繼續(xù)加入β-半乳糖苷酶反應(yīng)6~18小時(shí)，經(jīng)純化分離后獲得低聚半乳糖和乳果糖。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述高溫為125~135℃。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述高溫具體為采用噴射器瞬間升溫至125~135℃。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述堿性條件為pH值9~10.5。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述轉(zhuǎn)化時(shí)間為5~30min。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述β- 半乳糖苷酶的加入量為0.5~1.5L/噸乳糖干基。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述純化分離的操作為：依次進(jìn)行活性炭脫色，離子交換樹(shù)脂脫鹽，兩次色譜分離；所述兩次色譜分離為先采用鈣型樹(shù)脂進(jìn)行第一次色譜分離，再采用鉀型樹(shù)脂進(jìn)行第二次色譜分離。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述第一次鈣型樹(shù)脂色譜分離溫度為50~60℃，流速為1.5~2.0m/s，單位體積樹(shù)脂處理量為0.016~0.020；第二次鉀型樹(shù)脂色譜分離溫度為60~70℃，流速為5~6m/s，單位樹(shù)脂處理量為0.046~0.050。

一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法，具體包括步驟如下：

（1）將乳糖配置成濃度為30~40%的溶液，調(diào)節(jié)pH值9~10.5，采用噴射器瞬間升溫至125~135℃，保溫5~30min，然后降溫至55~60℃，按照0.5~1.5L/噸乳糖干基加入β- 半乳糖苷酶，反應(yīng)6~18小時(shí)，得到含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液；

（2）將含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液在80~100℃下滅酶10~20min，然后依次進(jìn)行活性炭脫色，離子交換樹(shù)脂脫鹽，鈣型樹(shù)脂色譜分離，鉀型樹(shù)脂色譜分離處理，獲得低聚半乳糖和乳果糖。

根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（2）中，所得的乳果糖純度≥95%，收率為90%以上；低聚半乳糖純度≥70%，收率為95%以上。