[發(fā)明專(zhuān)利]一種1-（4-氯苯基）吡唑烷-3-酮的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211068630.3
• 申請(qǐng)日: 2022-09-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115417818A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉鵬飛;徐武雙;劉玉超
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇七洲綠色科技研究院有限公司;江蘇七洲綠色化工股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D231/08
• 分類(lèi)號(hào): C07D231/08
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 周敏

1.一種1-（4-氯苯基）吡唑烷-3-酮的合成方法，其特征在于：使對(duì)氯苯肼鹽酸鹽、丙烯酰胺和有機(jī)堿在有機(jī)溶劑的存在下反應(yīng)，所述有機(jī)堿為醇的堿金屬鹽，所述反應(yīng)的壓力為負(fù)壓，所述反應(yīng)的溫度為30~50℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-（4-氯苯基）吡唑烷-3-酮的合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)的壓力為100~600mbar。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1-（4-氯苯基）吡唑烷-3-酮的合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)的壓力為200~400mbar。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-（4-氯苯基）吡唑烷-3-酮的合成方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為甲苯；和/或，所述有機(jī)溶劑的投料質(zhì)量為所述對(duì)氯苯肼鹽酸鹽的3~10倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-（4-氯苯基）吡唑烷-3-酮的合成方法，其特征在于：所述有機(jī)堿選自甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉、乙醇鉀中的一種或多種；和/或，所述有機(jī)堿的投料摩爾質(zhì)量為所述對(duì)氯苯肼鹽酸鹽的1.5~3倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-（4-氯苯基）吡唑烷-3-酮的合成方法，其特征在于：所述丙烯酰胺的投料摩爾質(zhì)量為所述對(duì)氯苯肼鹽酸鹽的1~2倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-（4-氯苯基）吡唑烷-3-酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法具體包括如下步驟：向反應(yīng)器中分別加入所述對(duì)氯苯肼鹽酸鹽、有機(jī)溶劑和有機(jī)堿，然后再向反應(yīng)器中加入所述丙烯酰胺，攪拌混合，升溫至反應(yīng)溫度，反應(yīng)一段時(shí)間后對(duì)反應(yīng)體系實(shí)施負(fù)壓，使反應(yīng)體系再在負(fù)壓下反應(yīng)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的1-（4-氯苯基）吡唑烷-3-酮的合成方法，其特征在于：反應(yīng)2~4h后再對(duì)所述反應(yīng)體系實(shí)施負(fù)壓；和/或，

在負(fù)壓下反應(yīng)的時(shí)間為2~6h；和/或，

控制攪拌的溫度為20~50℃，時(shí)間為0.5~2h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-（4-氯苯基）吡唑烷-3-酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法還包括在負(fù)壓下反應(yīng)結(jié)束后，脫除所述有機(jī)溶劑，用鹽酸調(diào)節(jié)體系的pH至酸性使固體析出，再進(jìn)行抽濾、洗滌、干燥得到所述1-（4-氯苯基）吡唑烷-3-酮的步驟。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的1-（4-氯苯基）吡唑烷-3-酮的合成方法，其特征在于：所述鹽酸為質(zhì)量濃度為25~35%的工業(yè)鹽酸，用所述鹽酸調(diào)節(jié)體系的pH至5~6；和/或，

控制所述干燥的溫度為40~60℃；和/或，

所述洗滌為水洗。