[發(fā)明專利]改性固體催化劑催化合成雙酚S的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202211052886.5 | 申請(qǐng)日： | 2022-08-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN115108948B | 公開（公告）日： | 2022-11-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 廖廣明;梁玉芝;黃森彪;周玉有;王敏;李西春 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 富海（東營(yíng)）新材料科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C315/00 | 分類號(hào)： | C07C315/00;C07C315/06;C07C317/22;B01J31/02 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212 | 代理人： | 馬俊榮 |
| 地址： | 257100 山東省東營(yíng)市東營(yíng)區(qū)運(yùn)河*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 改性 固體 催化劑 催化 成雙 方法 | ||
1.一種改性固體催化劑催化合成雙酚S的方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）制備改性固體催化劑：將硅烷偶聯(lián)劑KH560與二氧化硅分散在無水乙醇中，在40～80℃下反應(yīng)3h～6h，制得KH560-SiO2，然后將KH560-SiO2與溶劑N，N-二甲基甲酰胺混合，加入氫化鈉和對(duì)羥基苯磺酸反應(yīng)，在80～140℃反應(yīng)4h~8h后加入芐氯，反應(yīng)0.5~3h，最后酸化得到具有磺酸基團(tuán)的改性二氧化硅催化劑，即改性固體催化劑；
所述的對(duì)羥基苯磺酸、芐氯與氫化鈉的摩爾比1:（0.8～1.5）:（1.8～2.2）；
KH560-SiO2與對(duì)羥基苯磺酸的質(zhì)量比為1:（0.6～1.5）；
（2）雙酚S粗品的制備：將均三甲苯、苯酚和步驟（1）得到的固體催化劑混合，在60～110℃滴加濃硫酸1~3h，升溫至162～165℃回流并保溫4～6h，降溫至100℃以下加水，攪拌，過濾出均三甲苯和苯酚，得到雙酚S粗產(chǎn)品；
（3）雙酚S精制：將雙酚S粗產(chǎn)品溶于乙醇溶液，升溫至40~90℃，趁熱過濾出固體催化劑，將濾液脫色，析出結(jié)晶后過濾、烘干得到雙酚S產(chǎn)品；固體催化劑直接進(jìn)行循環(huán)利用；
均三甲苯和苯酚的質(zhì)量比為（0.8～1.3）:1；
固體催化劑占濃硫酸質(zhì)量的0.5%-5%；
苯酚和濃硫酸的質(zhì)量比為（1.8～2.3）:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性固體催化劑催化合成雙酚S的方法，其特征在于：硅烷偶聯(lián)劑KH560占二氧化硅質(zhì)量的8%～17%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性固體催化劑催化合成雙酚S的方法，其特征在于：二氧化硅為沉淀法二氧化硅，其比表面積為160～200m2/g，粒徑為8-15μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性固體催化劑催化合成雙酚S的方法，其特征在于：固體催化劑的比表面積為110～170m2/g，酸度為2.15-5.45mmolH+/g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性固體催化劑催化合成雙酚S的方法，其特征在于：最后采用鹽酸酸化得到具有磺酸基團(tuán)的改性二氧化硅催化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性固體催化劑催化合成雙酚S的方法，其特征在于：采用乙醇水溶液溶解雙酚S粗品，乙醇濃度為5wt%～20wt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性固體催化劑催化合成雙酚S的方法，其特征在于：濾液脫色方法為加入活性炭脫色，活性炭的加入量為雙酚S理論質(zhì)量的0.05%～5%。
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