[發明專利]一種桄榔多糖鐵的制備方法

在審

• 申請號: 202211048462.1
• 申請日: 2022-08-30
• 公開（公告）號: CN115490775A
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 李致寶;盧珍蘭;周鵬程;黃建龍;黃冠龍;周福能
• 申請（專利權）人: 廣西民族師范學院
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00
• 代理公司: 南寧東智知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 45117
• 代理人: 裴康明

1.一種桄榔多糖鐵的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

S1.將桄榔多糖和檸檬酸三鈉按照重量比3~5:1混合溶于水中，加熱升溫至70~90℃；

S2.在攪拌條件下加入FeCl₃溶液和NaOH溶液，控制加入過程中溶液的pH值穩定在pH8.0~9.0，加入完成后絡合反應1.5~3h，得到桄榔多糖鐵合成液。

2.根據權利要求1所述的桄榔多糖鐵的制備方法，其特征在于：

還包括步驟S3：S3. 桄榔多糖鐵合成液，分離出深紅褐色固體，剩余液體加入無水乙醇至乙醇體積分數為70~85%，出現紅棕色沉淀物，分離出紅棕色沉淀物，干燥后得紅褐色粉末；再經過復溶、醇沉、分離，干燥后得到桄榔多糖鐵。

3.根據權利要求1所述的桄榔多糖鐵的制備方法，其特征在于：

步驟S1中，使用的桄榔多糖為小分子桄榔多糖，后再用于制備桄榔多糖鐵，具體包括：

A1.在桄榔粗多糖中噴灑降解液，降解液由甘油、甜菜堿和水按重量比1~5:5~10:60~80混合而成，在-30~-20℃下冷凍，然后常溫下融化，重復上述步驟2~3次；

A2.將步驟A1處理后的桄榔粗多糖溶于水，過濾和/或離心，取上清液，濃縮至原體積的1/3~1/2，加入檸檬酸和降解酶，調節pH至6.2~6.6，降解0.2~0.6h，然后加入無水乙醇沉淀，使乙醇的體積分數達到75~85%，在4℃下靜置待到溶液澄清，使沉淀完全，分離出沉淀，依次用無水乙醇、乙醚、丙酮分別洗滌一次，干燥的小分子桄榔多糖。

4.根據權利要求3所述的桄榔多糖鐵的制備方法，其特征在于：

所述降解酶為纖維素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶的混合物，纖維素酶、木瓜蛋白酶和糖化酶的重量比為10:1~2:1~2，降解酶的加入量為液體總重量的0.05~0.1%。

5.根據權利要求1所述的桄榔多糖鐵的制備方法，其特征在于：

步驟S2中，FeCl₃溶液的濃度為1.8~2.2mol/L，NaOH溶液的質量濃度為15~22%，FeCl₃溶液和NaOH溶液的滴加速度比為1:1.8~2.2。

6.根據權利要求1所述的桄榔多糖鐵的制備方法，其特征在于：

步驟S2中，FeCl₃溶液和NaOH溶液加入至溶液出現紅褐色沉淀時，立即停止。

7.根據權利要求1所述的桄榔多糖鐵的制備方法，其特征在于：

步驟S1中，桄榔多糖和檸檬酸三鈉的重量比4:1，加熱升溫至80℃。

8.根據權利要求1所述的桄榔多糖鐵的制備方法，其特征在于：

步驟S2中，控制加入過程中溶液的pH值穩定在pH8.0。

9.根據權利要求2所述的桄榔多糖鐵的制備方法，其特征在于：

步驟S3中，加入無水乙醇至乙醇體積分數為80%。

10.根據權利要求3所述的桄榔多糖鐵的制備方法，其特征在于：

步驟A2中，加入無水乙醇沉淀，使乙醇的體積分數達到70%。