[發明專利]一種蜈蚣配方顆粒特征圖譜及其構建方法和應用

有效

• 申請號: 202211047665.9
• 申請日: 2022-08-30
• 公開（公告）號: CN115326985B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 張志強;張娟;張建輝;蔡金玲;胡玉雙;程立偉;周永康
• 申請（專利權）人: 北京康仁堂藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86;G01N30/88
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 王艷齋

1.一種蜈蚣配方顆粒特征圖譜的構建方法，其特征在于，所述構建方法包括以下步驟：

（1）將蜈蚣藥材與水混合煎煮，之后超聲、過濾，得到對照藥材參照物溶液；

（2）將蜈蚣配方顆粒與水混合超聲，得到供試品溶液；

（3）將對照藥材參照物溶液，供試品溶液分別進行UPLC檢測，根據檢測結果篩選出保留時間一致且峰形好、分離度高的峰為特征峰，并在特征峰中選擇成分確定、峰形較好的為S峰，計算其他特征峰相對S峰的相對保留時間，即得到蜈蚣配方顆粒特征圖譜；

步驟（1）、步驟（2）不區分先后順序；

步驟（3）所述UPLC檢測的色譜柱的填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠；

步驟（3）所述UPLC檢測的流動相包括流動相A和流動相B，所述流動相A為乙腈，所述流動相B為水；

步驟（3）所述UPLC檢測的洗脫程序如下：

第0-3?min時，流動相A的體積分數為0，流動相B的體積分數為100%；

第3-8?min時，流動相A的體積分數由0勻速變為2%，流動相B的體積分數由100%勻速變為98%；

第8-15?min時，流動相A的體積分數由2%勻速變為23%，流動相B的體積分數由98%勻速變為77%；

第15-18?min時，流動相A的體積分數為23%，流動相B的體積分數為77%；

所述特征圖譜中，特征峰的數量為7，按保留時間從小到大排序，以6號峰為S峰，1號峰、2號峰、3號峰、4號峰、5號峰、7號峰的相對保留時間分別為0.24±10%、0.27±10%、0.32±10%、0.70±10%、0.76±10%、1.92±10%；

所述6號峰成分為色氨酸。

2.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于，步驟（1）所述蜈蚣藥材與水的料液比為1:(15-25)?g/mL。

3.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于，步驟（1）所述超聲的時間為25-35min。

4.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于，步驟（2）所述蜈蚣配方顆粒與水的料液比為1:(80-120)?g/mL。

5.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于，步驟（2）所述超聲的時間為25-35min。

6.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于，步驟（3）所述UPLC檢測的流速為0.28-0.32?mL/min，柱溫為32-38℃。

7.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于，所述UPLC檢測的波長為254?nm。

8.一種根據權利要求1-7中任一項所述的蜈蚣配方顆粒特征圖譜的構建方法在蜈蚣藥品質量控制中的應用。

9.一種蜈蚣藥品的質量控制方法，其特征在于，將不同批次的蜈蚣藥品采用權利要求1-7中任一項所述的UPLC檢測方法進行檢測，將檢測結果進行中位數處理，并結合特征圖譜得到標準特征圖譜；將待測樣品采用權利要求1-7中任一項所述的UPLC檢測方法進行檢測，根據特征圖譜判斷特征峰，之后進行相似度判斷，判斷待測樣品為合格品或不合格品；

所述相似度判斷中，計算待測樣品特征峰與標準特征圖譜中特征峰的相似度；相似度不低于0.85時則待測樣品為合格品，相似度低于0.85時則待測樣品為不合格品；

所述蜈蚣藥品為蜈蚣配方顆粒。