[發(fā)明專利]氮取代磺酰胺的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211046555.0 | 申請日： | 2022-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN115385830A | 公開（公告）日： | 2022-11-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 許鵬;蘇揚 | 申請（專利權(quán)）人： | 威而特（常州）新能源科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C311/16 | 分類號： | C07C311/16;C07C303/40;B01J31/22 |
| 代理公司： | 六安市新圖匠心專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34139 | 代理人： | 曾慶齡 |
| 地址： | 213002 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 取代 磺酰胺 制備 方法 | ||
本發(fā)明屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是氮取代磺酰胺的制備方法，氮取代磺酰胺的制備裝置，包括反應(yīng)釜，所述反應(yīng)釜頂部外壁的一側(cè)連接有輸送管，且輸送管一端外壁安裝有輸送泵，所述反應(yīng)釜頂部外壁的一邊連接有氣管，且氣管一端外壁連接有抽氣泵，所述反應(yīng)釜頂部外壁的另一側(cè)連接有氮氣管，且氮氣管一端外壁安裝有氮氣瓶，所述反應(yīng)釜頂部外壁的另一端焊接有投料管。本發(fā)明采用價格便宜且易得的Cu(CH3CN)BF4催化劑來代替價格昂貴的其他貴金屬催化劑，使整個催化成本大大降低，同時，在反應(yīng)過程中，不需要加入額外的配體參與反應(yīng)，從而增加成本，利用腙類化合物作為偶聯(lián)底物，降低了廢棄物的產(chǎn)生，唯一的副產(chǎn)物為氮氣。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及有機合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及氮取代磺酰胺的制備方法。
背景技術(shù)
迄今為止，關(guān)于氮取代磺酰胺的合成如下：
在Tetrahedron Letters，2003，44(16)：3385-338有報道，采用銅催化磺酰胺與鹵代芳烴反應(yīng)得到N-芳基磺酰胺類化合物，該反應(yīng)采用了微波加熱的方式。在Eur.J.Org.Chem.2008(25)：4367-4371中，采用磺酰胺與醇在12-磷鎢酸催化下發(fā)生溫和的親核取代反應(yīng)制備了氮取代的磺酰胺。在J.AM.CHEM.SOC.,2009，131(5)：1775-177中，其采用磺酰胺為原料與芐醇在Ru/FeO和K2CO3的催化作用下發(fā)生耦合反應(yīng)得到N-磺酰基類化合物。在Organic letters，2014,16(2)：338-341中，利用氯化亞銅催化實現(xiàn)了磺酰疊氮與硼酸的偶聯(lián)反應(yīng)，在室溫條件下合成了N-芳基磺酰胺。在J.Org.Chem,2015，80(7)：3504-3511中，在氯化鐵作為催化劑的條件下，利用芳香硝基化合物為氮源、亞硫酸鈉為還原劑與芳基磺酸鈉反應(yīng)，合成了相應(yīng)的磺酰胺化合物。
以上有的反應(yīng)體系中使用了昂貴的金屬參與反應(yīng)，生產(chǎn)成本大大提高，同時，在反應(yīng)過程中需要較高的溫度，才能促進反應(yīng)的順利進行，這大大提高了耗能；另一方面，參與反應(yīng)的底物在反應(yīng)過程中將產(chǎn)生有害物質(zhì)。上述路線中，對于底物的適用性較差。針對以上缺點，本發(fā)明旨在發(fā)明一種既廉價、高效又綠色的氮取代磺酰胺的合成路線。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，而提出的氮取代磺酰胺的制備方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
氮取代磺酰胺的制備方法，氮取代磺酰胺的制備方法在制備的過程中用到了氮取代磺酰胺的制備裝置，該裝置包括反應(yīng)釜，所述反應(yīng)釜頂部外壁的一側(cè)連接有輸送管，且輸送管一端外壁安裝有輸送泵，所述反應(yīng)釜頂部外壁的一邊連接有氣管，且氣管一端外壁連接有抽氣泵，所述反應(yīng)釜頂部外壁的另一側(cè)連接有氮氣管，且氮氣管一端外壁安裝有氮氣瓶，所述反應(yīng)釜頂部外壁的另一端焊接有投料管。
氮取代磺酰胺的制備方法，包括以下步驟：
S1：將化合物苯甲酰胺類化合物Ⅱ、對甲苯磺酰腙類化合物Ⅲ、堿、添加劑和催化劑量的Cu(CH3CNBF4)催化劑加入到反應(yīng)釜中；
S2：啟動抽氣泵，將反應(yīng)釜抽真空；
S3：打開氮氣瓶，往反應(yīng)釜中通入氮氣；
S4：啟動攪拌器，對混合液進行攪拌，攪拌結(jié)束后，將飽和食鹽水加入到上述混合液中；
S5：通過二氯甲烷進行萃取，隨后通過分離，制得化合物氮取代苯磺酰胺：
優(yōu)選地，所述反應(yīng)釜底部外壁安裝有出料管，且出料管外壁安裝有第一閥門，輸送管、氣管和氮氣管外壁安裝有第二閥門，氮氣瓶7頂部外壁安裝有壓力顯示器。
優(yōu)選地，所述反應(yīng)釜頂部外壁安裝有攪拌器。
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