[發(fā)明專利]氮取代磺酰胺的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211046555.0 | 申請日: | 2022-08-30 |
| 公開(公告)號: | CN115385830A | 公開(公告)日: | 2022-11-25 |
| 發(fā)明(設計)人: | 許鵬;蘇揚 | 申請(專利權)人: | 威而特(常州)新能源科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C311/16 | 分類號: | C07C311/16;C07C303/40;B01J31/22 |
| 代理公司: | 六安市新圖匠心專利代理事務所(普通合伙) 34139 | 代理人: | 曾慶齡 |
| 地址: | 213002 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 取代 磺酰胺 制備 方法 | ||
1.氮取代磺酰胺的制備方法,其特征在于,氮取代磺酰胺的制備方法在制備的過程中用到了氮取代磺酰胺的制備裝置,該裝置包括反應釜(1),所述反應釜(1)頂部外壁的一側連接有輸送管(2),且輸送管(2)一端外壁安裝有輸送泵(3),所述反應釜(1)頂部外壁的一邊連接有氣管(4),且氣管(4)一端外壁連接有抽氣泵(5),所述反應釜(1)頂部外壁的另一側連接有氮氣管(6),且氮氣管(6)一端外壁安裝有氮氣瓶(7),所述反應釜(1)頂部外壁的另一端焊接有投料管(8)。
2.氮取代磺酰胺的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1:將化合物苯甲酰胺類化合物Ⅱ、對甲苯磺酰腙類化合物Ⅲ、堿、添加劑和催化劑量的Cu(CH3CN)BF4催化劑加入到反應釜(1)中;
S2:啟動抽氣泵(5),將反應釜(1)抽真空;
S3:打開氮氣瓶(7),往反應釜(1)中通入氮氣;
S4:啟動攪拌器(11),對混合液進行攪拌,攪拌結束后,將飽和食鹽水加入到上述混合液中;
S5:通過二氯甲烷進行萃取,隨后通過分離,制得化合物氮取代苯磺酰胺:
3.根據(jù)權利要求1所述的氮取代磺酰胺的制備方法,其特征在于,所述反應釜(1)底部外壁安裝有出料管(9),且出料管(9)外壁安裝有第一閥門(10),輸送管(2)、氣管(4)和氮氣管(6)外壁安裝有第二閥門,氮氣瓶(7)頂部外壁安裝有壓力顯示器(12)。
4.根據(jù)權利要求1所述的氮取代磺酰胺的制備方法,其特征在于,所述反應釜(1)頂部外壁安裝有攪拌器(11)。
5.根據(jù)權利要求2所述的氮取代磺酰胺的制備方法,其特征在于,按苯甲酰胺類化合物Ⅱ計,對甲苯磺酰腙類化合物Ⅲ用量的最優(yōu)摩爾當量為2-4。
6.根據(jù)權利要求2所述的氮取代磺酰胺的制備方法,其特征在于,所述S1中的堿為叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、叔丁醇鋰中的任意一種或多種。
7.根據(jù)權利要求2所述的氮取代磺酰胺的制備方法,其特征在于,偶聯(lián)反應按苯甲酰胺類化合物Ⅱ計,堿使用的摩爾當量優(yōu)先比例為650%。
8.根據(jù)權利要求2所述的氮取代磺酰胺的制備方法,其特征在于,按苯甲酰胺類化合物Ⅱ計,Cu(CH3CN)BF4催化劑使用摩爾當量的比例為1%-30%。
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