[發明專利]一種共聚改性仿麻滌綸長絲的制備方法

在審

• 申請號: 202211041954.8
• 申請日: 2022-08-29
• 公開（公告）號: CN115584567A
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 吳俊紅;胡望偉;朱秀慶;倪建偉;金成杰
• 申請（專利權）人: 浙江盛元化纖有限公司;浙江恒創先進功能纖維創新中心有限公司
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/10;D01D5/088
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 何俊

1.一種共聚改性仿麻滌綸長絲的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將納米蒙脫土、碳酸鈣晶須、鈦酸鉀晶須、乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇、對羥基苯甲酸和鍺酸鈉混合，再進行第一次球磨后，得到易結晶復合醇溶液；

（2）將有機白云母粉、納米二氧化鈦粉、聚乙二醇、丙二醇、抗氧劑、乙二醇銻和質子化劑混合，再進行第二次球磨后，得到易結晶復合促進劑；

（3）將易結晶復合醇溶液和乙二醇混合后，再加入對苯二甲酸進行共混打漿，之后加熱并真空脫水，當含水量小于1％時進行酯化反應；在酯化反應完成后，加入易結晶復合促進劑并在升溫后繼續反應，所述易結晶復合醇溶液、乙二醇、對苯二甲酸和易結晶復合促進劑的質量比為3~6：6~8：15~20：1~2；反應完成后抽真空，并進行縮聚反應，縮聚反應完成后，得到易結晶聚酯熔體；

（4）將易結晶聚酯熔體依次經熔體輸送、紡絲、側吹風冷卻、上油、預網絡、雙輥拉伸、主網絡、卷繞成型后，得到仿麻滌綸長絲。

2.如權利要求1所述共聚改性仿麻滌綸長絲的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述納米蒙脫土、碳酸鈣晶須、鈦酸鉀晶須、乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚乙二醇、對羥基苯甲酸和鍺酸鈉的質量比為2~3：2~3：1~2：60~70：4~5：4~5：3~6：5~10：0.2~0.5；所述第一次球磨為在70~80℃下球磨2-4h。

3.如權利要求1或2所述共聚改性仿麻滌綸長絲的制備方法，其特征在于，所述鈦酸鉀晶須為改性的鈦酸鉀晶須，其制備方法包括如下步驟：將平均長度為5～15μm、平均直徑為1～2μm的鈦酸鉀晶須分散于水和異丙醇的混合溶液A中，再加入鄰苯二甲酸醋酸纖維素的丙酮溶液在65~70℃下攪拌40~60min，之后依次經離心、乙醇洗滌、干燥后，得到沉淀物；將沉淀物分散于乙醇和甲苯的混合溶液B中，再加入3-甲氧基-4-羥基苯甲醛、偶氮二異丁腈和冰乙酸后，加熱至回流反應2~3h，之后依次經過濾、干燥后，得到改性的鈦酸鉀晶須；所述鈦酸鉀晶須、鄰苯二甲酸醋酸纖維素和3-甲氧基-4-羥基苯甲醛的質量比為1：0.2~0.5：0.3~0.6。

4.如權利要求3所述共聚改性仿麻滌綸長絲的制備方法，其特征在于，所述混合溶液A中水和異丙醇的體積比為1：1~2；所述鄰苯二甲酸醋酸纖維素的丙酮溶液為將鄰苯二甲酸醋酸纖維素溶解于丙酮中得到的，濃度為0.05~0.08g/mL；所述混合溶液B中乙醇和甲苯的體積比為1：3~4；所述3-甲氧基-4-羥基苯甲醛、偶氮二異丁腈和冰乙酸的質量比為1：0.03~0.04：0.1~0.2。

5.如權利要求1所述共聚改性仿麻滌綸長絲的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述有機白云母粉、納米二氧化鈦粉、聚乙二醇、丙二醇、抗氧劑、乙二醇銻和質子化劑的質量比為1~2：1~2：5~10：5~10：0.4~0.6：0.2~0.4：0.1~0.3；所述第二次球磨為在60~75℃下球磨1~2h。

6.如權利要求1所述共聚改性仿麻滌綸長絲的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述酯化反應為：在溫度為200~300℃、壓力為0.1~0.15MPa的條件下，酯化反應2~4h；所述繼續反應為：升溫至250~260℃繼續反應20~40min。

7.如權利要求1或6所述共聚改性仿麻滌綸長絲的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述縮聚反應為：在溫度為270~280℃、絕對壓力不大于100Pa的條件下進行縮聚反應，反應至在線黏度為0.640~0.650dl/g。

8.如權利要求1所述共聚改性仿麻滌綸長絲的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述熔體輸送的溫度為270～275℃；所述紡絲的溫度為280～287℃。

9.如權利要求1或8所述共聚改性仿麻滌綸長絲的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述側吹風為：噴絲板向下噴出絲束，風網安裝在噴絲板下方的側面，在風網和絲束之間安裝有兩塊可豎直交替往復運動的擋風滑板，每塊擋風滑板的高度為5~20cm、寬度為噴絲板直徑的50~80%，每塊擋風滑板進行往復運動的速率為2~3m/s。