[發(fā)明專利]一種制備具有鐵電性的AB堆垛的多層氮化硼薄膜的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211037683.9
• 申請日: 2022-08-29
• 公開（公告）號: CN115261978B
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 萬能;施輝;王明淵;田明;束俊鵬;陳若望
• 申請（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號: C30B23/02
• 分類號: C30B23/02;C30B29/38;C30B29/52;C23C14/02;C23C14/06;C23C14/24;C23C14/35
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249
• 代理人: 沈廉

本發(fā)明公開了一種通過化學(xué)氣相沉積法制備具有鐵電性的AB/ABC堆垛的多層氮化硼薄膜的方法，通過磁控濺射制備出（111）晶面的鎳單晶薄膜，再沉積一層鐵，獲得（111）晶面的鐵鎳合金薄膜；將該薄膜作為催化襯底，置于石英舟中，放在管式爐中的恒溫區(qū)域；以氨硼烷作為前驅(qū)體，置于鉭舟中，再將鉭舟放在所述石英舟上風(fēng)口位置；對鐵鎳合金薄膜襯底進(jìn)行退火處理；將鉭舟放在石英管內(nèi)，加熱帶裹在鉭舟位置處的石英管管壁外，加熱至100?120℃，鐵鎳合金薄膜襯底上開始生長多層氮化硼；待管式爐降至室溫后，取出具有鐵電性的AB/ABC堆垛的多層氮化硼薄膜。通過此方法，最終能夠?qū)崿F(xiàn)大面積連續(xù)、單晶的、AB堆垛的、具有鐵電性的氮化硼薄膜。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于二維鐵磁性材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種通過化學(xué)氣相沉積法制備具有鐵電性的AB/ABC堆垛的氮化硼（或者稱為bernal-boron?nitride/rhombohedral-boron?nitride,?b-BN/r-BN）的生長方法。

背景技術(shù)

二維材料的滑移鐵電性近年來收到了廣泛關(guān)注，因為將鐵電體減薄到二維層面，也就是原子尺度，是實現(xiàn)非易失性存儲器的重要步驟之一，因為這是提高存儲密度和降低功耗的關(guān)鍵。同時，能夠在外加電場下實現(xiàn)極化方向的翻轉(zhuǎn)，這一現(xiàn)象在電子器件方面有著很可觀的應(yīng)用，包括非易失性存儲器、機電執(zhí)行器、熱釋電傳感器等。目前，雙層氮化硼的鐵電性已經(jīng)被實驗證實，機理為平行堆垛的氮化硼在施加正向和方向電場時，會發(fā)生面內(nèi)的滑移，從而實現(xiàn)AB和BA兩種堆垛的相互轉(zhuǎn)換，因為AB和BA?兩種堆垛的極化方向是相反的，所以可以實現(xiàn)極化翻轉(zhuǎn)，表現(xiàn)出鐵電性。

但是多層平行堆垛的氮化硼還沒有被報道制備出來，因為目前已經(jīng)報道的多層氮化硼多為多晶，即其堆垛方式相對雜亂而不一致，而2022年韓國Kyung?Yeol?Ma等人報道的大面積單晶三層氮化硼薄膜為AA’堆垛，并不滿足二維鐵電性所要求的平行堆垛的條件。所以如何制備出大面積單晶的具有平行堆垛進(jìn)而可能具備鐵電性的多層氮化硼薄膜是目前亟待解決的問題。

硼、氮元素在鐵中的溶解度高，有利于生長多層氮化硼，但是純鐵在912?℃存在BCC-FCC的相變，生長過程中襯底的相變無疑會引入應(yīng)力，進(jìn)而降低氮化硼薄膜的質(zhì)量。參照鐵鎳相圖，選擇合適的鐵鎳比例，既能保證襯底穩(wěn)定的FCC相，又能促進(jìn)多層氮化硼的生長。

發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問題：針對上述問題，本發(fā)明提出一種制備具有鐵電性的AB堆垛的多層氮化硼薄膜的方法，通過化學(xué)氣相沉積法在鐵鎳合金薄膜上制備出大面積、取向高度一致的、AB堆垛的、具有鐵電性的氮化硼薄膜。并且認(rèn)為通過此方法，最終能夠?qū)崿F(xiàn)大面積、單晶的、AB堆垛的、具有鐵電性的氮化硼薄膜。該氮化硼薄膜能夠在外加電場作用下實現(xiàn)極化翻轉(zhuǎn)，這一現(xiàn)象在電子器件中具有很可觀的應(yīng)用前景。不但可以滿足一些特殊的二維器件中的介電材料的要求，同時作為一種減薄到納米尺度的鐵電體，能夠用于非易失性存儲器、機電執(zhí)行器、熱釋電傳感器等鐵磁性材料相關(guān)的應(yīng)用方向。

技術(shù)方案：本發(fā)明的一種制備具有鐵電性的AB堆垛的多層氮化硼薄膜的方法包括以下步驟：

步驟1.通過磁控濺射制備出（111）晶面的鎳單晶薄膜，使用的靶材為鎳靶；

步驟2.通過熱蒸發(fā)的方法在所述（111）晶面的鎳單晶薄膜上沉積一層鐵，獲得（111）晶面的鐵鎳合金薄膜；沉積用的鐵原料為純度99%以上的鐵絲或鐵粒，所述熱蒸發(fā)所用的蒸發(fā)舟為鎢舟；

步驟3.以制得的（111）晶面的鐵鎳合金薄膜作為催化襯底，置于石英舟中，放在管式爐中的恒溫區(qū)域，該恒溫區(qū)長度5-15cm；

步驟4.以氨硼烷作為前驅(qū)體，置于鉭舟中，再將鉭舟放在所述石英舟上風(fēng)口位置；

步驟5.先將管式爐內(nèi)氣壓抽至1-5?Pa，再通氬氣/氫氣混合氣將管式爐中氣壓恢復(fù)至一個大氣壓，此步驟5重復(fù)3遍以上；

步驟6.將所述管式爐升溫至1000-1050?℃，維持5-20分鐘，對鐵鎳合金薄膜襯底進(jìn)行退火處理；