[發明專利]一種制備具有鐵電性的AB堆垛的多層氮化硼薄膜的方法

有效

• 申請號: 202211037683.9
• 申請日: 2022-08-29
• 公開（公告）號: CN115261978B
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 萬能;施輝;王明淵;田明;束俊鵬;陳若望
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C30B23/02
• 分類號: C30B23/02;C30B29/38;C30B29/52;C23C14/02;C23C14/06;C23C14/24;C23C14/35
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 沈廉

1.一種制備具有鐵電性的AB堆垛的多層氮化硼薄膜的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟1.通過磁控濺射制備出（111）晶面的鎳單晶薄膜，使用的靶材為鎳靶；

步驟2.通過熱蒸發的方法在所述（111）晶面的鎳單晶薄膜上沉積一層鐵，獲得（111）晶面的鐵鎳合金薄膜；沉積用的鐵原料為純度99%以上的鐵絲或鐵粒，所述熱蒸發所用的蒸發舟為鎢舟；

步驟3.以制得的（111）晶面的鐵鎳合金薄膜作為催化襯底，置于石英舟中，放在管式爐中的恒溫區域，該恒溫區長度5-15cm；

步驟4.以氨硼烷作為前驅體，置于鉭舟中，再將鉭舟放在所述石英舟上風口位置；

步驟5.先將管式爐內氣壓抽至1-5?Pa，再通氬氣/氫氣混合氣將管式爐中氣壓恢復至一個大氣壓，此步驟5重復3遍以上；

步驟6.將所述管式爐升溫至1000-1050?℃，維持5-20分鐘，對鐵鎳合金薄膜襯底進行退火處理；

步驟7.將鉭舟放在石英管內，加熱帶裹在鉭舟位置處的石英管管壁外，加熱至100-120℃，鐵鎳合金薄膜襯底上開始生長多層氮化硼；

步驟8.所述多層氮化硼生長10-20分鐘后，快速撤去加熱帶，管式爐快速降溫；

步驟9.待管式爐降至室溫后，取出具有鐵電性的AB堆垛的多層氮化硼薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種制備具有鐵電性的AB堆垛的多層氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述（111）晶面的鎳單晶薄膜的制備，具體工藝參數為：濺射功率為50-100?W，濺射速率為0.45-1??/s，襯底溫度為390-410?℃，（111）晶面的鎳單晶薄膜厚度為200-300nm，濺射襯底為2英寸C面藍寶石片。

3.根據權利要求1所述的一種制備具有鐵電性的AB堆垛的多層氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述（111）晶面的鐵鎳合金薄膜中，鐵所占的原子比為30-50%；鐵含量通過控制鐵薄膜和鎳薄膜的厚度比例來實現。

4.根據權利要求1所述的一種制備具有鐵電性的AB堆垛的多層氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述管式爐的管徑為50mm、氣流量為500sccm時，氨硼烷重量為1-2mg，若管徑增大，要增大氨硼烷的量；若管徑減小，要減少氨硼烷的量，若氣流量增大，要增大氨硼烷的量，若氣流量減小，要減少氨硼烷的量。

5.根據權利要求1所述的一種制備具有鐵電性的AB堆垛的多層氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述鉭舟放在所述石英舟上風口，與石英舟的距離為10-100cm位置。

6.根據權利要求1所述的一種制備具有鐵電性的AB堆垛的多層氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述氬氣/氫氣混合氣中，氬氣/氫氣的流量比=1:1-9:1，氣流量500-1000?sccm。

7.根據權利要求1所述的一種制備具有鐵電性的AB堆垛的多層氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述步驟6將管式爐升溫至1000-1050?℃，其升溫的速度為10-15?℃/min。

8.根據權利要求1所述的一種制備具有鐵電性的AB堆垛的多層氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述步驟8中，管式爐快速降溫的速度為50-100?℃/min。

9.根據權利要求1所述的一種制備具有鐵電性的AB堆垛的多層氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述多層氮化硼，總厚度為10-100nm。

10.根據權利要求1所述的一種制備具有鐵電性的AB堆垛的多層氮化硼薄膜的方法，其特征在于，所述氮化硼薄膜以AB堆垛為主，或有少量ABC堆垛，均屬于平行堆垛方式。