[發(fā)明專利]一種鉻摻雜氧化鎳催化劑電催化氧化制取5α-雄甾烷二酮的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202211037388.3 | 申請(qǐng)日： | 2022-08-26 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN115449827A | 公開（公告）日： | 2022-12-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王建國;李隨勤;鐘興;賀佳輝;許銀潔;趙舒影 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C25B3/07 | 分類號(hào)： | C25B3/07;C25B3/23;C25B11/04 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周紅芳 |
| 地址： | 310006 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 摻雜 氧化 催化劑 電催化 制取 雄甾烷二酮 方法 | ||
1.一種鉻摻雜氧化鎳催化劑電催化氧化制取5α-雄甾烷二酮的方法，其特征在于由恒電流儀控制反應(yīng)電流和電壓，采用H型電解槽進(jìn)行反應(yīng)，陰極室和陽極室由離子交換膜隔開，在陽極室，將鉻摻雜氧化鎳催化劑作為工作電極，以表雄酮為反應(yīng)底物溶解在溶劑中作為陽極液，并加入氮氧自由基作為媒質(zhì)；在陰極室，鉑片作為對(duì)電極，0.1-1.0mol/L的弱堿性溶液作為陰極液，在室溫下，電流為50-500mA，陽極電壓為0.3-1.5V，進(jìn)行電催化氧化反應(yīng)1-10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液冷卻，加入有機(jī)溶劑萃取，得到有機(jī)萃取液，取有機(jī)層減壓蒸餾得到5α-雄甾烷二酮，其反應(yīng)方程式如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉻摻雜氧化鎳催化劑電催化氧化制取5α-雄甾烷二酮的方法，其特征在于所述鉻摻雜氧化鎳催化劑由碳?xì)州d體以及負(fù)載于碳?xì)稚系你t摻雜氧化鎳組成，其金屬主要為鎳、鉻；所述鉻摻雜氧化鎳在碳?xì)稚系呢?fù)載量為1.0-2.0mg/cm2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉻摻雜氧化鎳催化劑電催化氧化制取5α-雄甾烷二酮的方法，其特征在于鉻摻雜氧化鎳催化劑的制備方法包括如下步驟：
1)按投料比，將金屬鎳鹽、金屬鉻鹽溶于蒸餾水中，再加入尿素和氟化銨，溶液超聲分散20分鐘，得到前驅(qū)體溶液A，金屬鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳、乙酰丙酮鎳或乙酸鎳，優(yōu)選為硝酸鎳；金屬鉻鹽為硝酸鉻或氯化鉻，優(yōu)選為硝酸鉻，金屬鹽溶液總濃度為20-40mmol/L，尿素濃度為60-150mmol/L，氟化銨濃度為30-60mmol/L；
2)將步驟1)中的A溶液和碳?xì)州d體加入水熱釜中，于120-140℃下水熱反應(yīng)8-12小時(shí)，反應(yīng)后冷卻至室溫，取出碳?xì)州d體，用蒸餾水和乙醇洗滌2次，再置于60℃的真空干燥箱內(nèi)干燥得到負(fù)載型催化劑；
3)將步驟2)干燥后的負(fù)載型催化劑置于管式爐內(nèi)，在通入空氣的氣氛下焙燒，焙燒溫度為350-500℃，焙燒時(shí)間為1-2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后即得到鉻摻雜氧化鎳催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鉻摻雜氧化鎳催化劑電催化氧化制取5α-雄甾烷二酮的方法，其特征在于陽極溶劑包括主溶劑和次溶劑，主溶劑為0.1-1.0mol/L的碳酸鈉水溶液；次溶劑為四氫呋喃、乙腈和丙酮中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鉻摻雜氧化鎳催化劑電催化氧化制取5α-雄甾烷二酮的方法，其特征在于混合溶劑中的主溶劑和次溶劑投料體積比為7:3-5:5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鉻摻雜氧化鎳催化劑電催化氧化制取5α-雄甾烷二酮的方法，其特征在于氮氧自由基為2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基(TEMPO)或4-乙酰氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基(ACT)，在陽極混合溶液中，氮氧自由基的濃度為1-10mmol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鉻摻雜氧化鎳催化劑電催化氧化制取5α-雄甾烷二酮的方法，其特征在于陰極弱堿性溶液為碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液，其濃度為0.1-1.0mol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鉻摻雜氧化鎳催化劑電催化氧化制取5α-雄甾烷二酮的方法，其特征在于進(jìn)行電催化氧化反應(yīng)時(shí)，優(yōu)選電流為電流為100-200mA，陽極電壓為0.5-1.0V，反應(yīng)時(shí)間為1-5小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鉻摻雜氧化鎳催化劑電催化氧化制取5α-雄甾烷二酮的方法，其特征在于萃取用有機(jī)溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鉻摻雜氧化鎳催化劑電催化氧化制取5α-雄甾烷二酮的方法，其特征在于陰極室和陽極室容積分別為20-100mL，優(yōu)選為10-100mL；表雄酮的濃度為10-100mmol/L，優(yōu)選為10-40mmol/L。
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