[發明專利]一種布洛芬傅克中間體的制備方法及裝置

在審

• 申請號: 202211036991.X
• 申請日: 2022-08-25
• 公開（公告）號: CN115466170A
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發明（設計）人: 劉金龍;呂叔敏;王力;俞宏偉;吳仔劍;陳國平;王超;許海龍
• 申請（專利權）人: 浙江新和成股份有限公司
• 主分類號: C07C45/46
• 分類號: C07C45/46;C07C49/76;C07C49/80;B01J19/24
• 代理公司: 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315
• 代理人: 張勛斌

1.一種布洛芬傅克中間體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將含有異丁基苯和三氯化鋁的混合液通入乳化泵的第一進料口，將反應循環液通入乳化泵的第二進料口與所述混合液進行進一步混合，將酰氯冷卻后通入乳化泵的第三進料口并經過噴霧裝置霧化后進入乳化泵，從三個進料口進入乳化泵的反應物在高速剪切條件下進行傅克酰基化反應，得到的反應液從出料口輸出，先脫除副產物氯化氫并進行冷卻，然后分成兩股料液，一股料液作為所述的反應循環液返回乳化泵的第二進料口，另一股料液進行后處理得到所述的布洛芬傅克中間體。

2.根據權利要求1所述的布洛芬傅克中間體的制備方法，其特征在于，所述的傅克酰基化反應以連續化的方式進行，反應物連續通入所述乳化泵，反應液連續從所述乳化泵中輸出。

3.根據權利要求1所述的布洛芬傅克中間體的制備方法，其特征在于，所述的傅克酰基化反應中不加入溶劑。

4.根據權利要求1所述的布洛芬傅克中間體的制備方法，其特征在于，所述的反應循環液、混合液、酰氯的進料質量流速之比為7.0～46.5：2.0～6.5：1。

5.根據權利要求1或4所述的布洛芬傅克中間體的制備方法，其特征在于，在所述的混合液中，所述異丁基苯與氯化鋁的質量之比為1:0.39～0.98。

6.根據權利要求1所述的布洛芬傅克中間體的制備方法，其特征在于，所述噴霧裝置具有法蘭連接式霧化噴頭，布液孔孔徑為0.1～1.0mm。

7.根據權利要求1所述的布洛芬傅克中間體的制備方法，其特征在于，所述乳化泵內反應溫度為-25～0℃，優選-20～-10℃；

所述酰氯冷卻后的溫度為-15～5℃；

所述反應液冷卻后的溫度為-25～0℃，優選-22～-12℃。

8.根據權利要求1所述的布洛芬傅克中間體的制備方法，其特征在于，所述乳化泵為管線式高剪切乳化泵，其結構形式為定轉子式，剪切轉速為10000～20000rpm，線速度在28m/s～56m/s。

9.根據權利要求1或8所述的布洛芬傅克中間體的制備方法，其特征在于，所述乳化泵中，所述第二進料口、第一進料口、第三進料口和出料口按順序依次排布，并且與乳化泵的轉動方向一致。

10.根據權利要求1所述的布洛芬傅克中間體的制備方法，其特征在于，在所述乳化泵中物料的停留時間為10～25分鐘。

11.根據權利要求1所述的布洛芬傅克中間體的制備方法，其特征在于，所述酰氯為氯丙酰氯或乙酰氯。

12.一種布洛芬傅克中間體的制備裝置，其特征在于，包括：

乳化泵，所述乳化泵設有第一進料口、第二進料口、第三進料口和出料口，所述第一進料口用于通入含有異丁基苯和三氯化鋁的混合液；

所述第二進料口用于通入反應循環液；

所述第三進料口用于通入酰氯；

所述乳化泵的第三進料口的內部設有噴霧裝置，所述噴霧裝置用于霧化酰氯；

第一冷卻器，與所述第三進料口相連；

第二冷卻器，與所述出料口相連通；

帶有一個入口和兩個出口的三通裝置，所述三通裝置的入口與第二冷卻器相連，所述三通裝置的兩個出口分別與所述第二進料口和產物收集裝置相連。