[發明專利]一種嘧啶聯苯芳香環化合物的制備方法在審
| 申請號： | 202211035945.8 | 申請日： | 2022-08-27 |
| 公開（公告）號： | CN115417823A | 公開（公告）日： | 2022-12-02 |
| 發明（設計）人： | 謝應波;張慶;張華;羅桂云;曹云;程德豪 | 申請（專利權）人： | 上海泰坦科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/26 | 分類號： | C07D239/26 |
| 代理公司： | 北京維正專利代理有限公司 11508 | 代理人： | 鄒媛媛 |
| 地址： | 200030 上海市徐*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 嘧啶 聯苯 芳香 環化 制備 方法 | ||
1.一種嘧啶聯苯芳香環化合物的制備方法，其特征在于，步驟如下：
S1、先將鹵代嘧啶與含有R2基團的聯苯硼酸進行偶聯反應，得主產物；其中R2基團選自-CH3(CH2)2、-CH3(CH2)3、-CH3(CH2)4或-CH3(CH2)5；
S2、再將S1中所得主產物與含有R1基團的炔類化合物在鈀配體和CuI的催化下反應，得次級產物；
其中R1基團選自-CH3(CH2)4、-CH3(CH2)5、-CH3(CH2)6、-CH3(CH2)7或-OH；
S3、最后對S2中所得的次級產物進行氫化反應，即可得到目標產物；
所述目標產物的結構式如下：
2.根據權利要求1所述的嘧啶聯苯芳香環化合物的制備方法，其特征在于，所述S1中偶聯反應的具體步驟如下：
先取鹵代嘧啶、含有R2基團的聯苯硼酸、偶聯助劑，溶于溶劑中，然后置換空氣進行過夜反應，待TLC監測反應完畢后，經母液旋干、柱層析，即得主產物；
其中偶聯助劑為四三苯基膦鈀、碳酸鉀、三苯基膦、碳酸氫鈉、醋酸鈀中的一種或多種。
3.根據權利要求2所述的嘧啶聯苯芳香環化合物的制備方法，其特征在于，所述S1中的鹵代嘧啶、含有R2基團的聯苯硼酸、偶聯助劑，其投料比eq為(0.9-1.1):(0.9-1.1):(0.4-3.0)。
4.根據權利要求1所述的嘧啶聯苯芳香環化合物的制備方法，其特征在于，所述S2的具體步驟如下：
先取S1中所得主產物、含有R1基團的炔類化合物、四三苯基膦鈀、CuI、溶于二甲基亞砜和三乙胺的混合溶劑中，然后置換空氣并過夜反應，待TLC監測反應完畢后，經母液旋干、柱層析，即得次級產物。
5.根據權利要求4所述的嘧啶聯苯芳香環化合物的制備方法，其特征在于，所述含有R1基團的炔類化合物、四三苯基膦鈀和CuI，其投料比eq為，(2.2-2.8):(0.03-0.08):(0.10-0.12)。
6.根據權利要求1所述的嘧啶聯苯芳香環化合物的制備方法，其特征在于，所述S3的具體步驟如下：
取S2中所得次級產物和氫化助劑，攪拌溶于醇溶液，置換氫氣并在氫氣氣氛下常溫反應48-72h，待TLC監測反應完畢后，經母液旋干、柱層析，即得目標產物，其中氫化助劑為Pd/C或二氧化鉑。
7.根據權利要求6所述的嘧啶聯苯芳香環化合物的制備方法，其特征在于，所述S3中的S2所得次級產物與氫化助劑的用量比為1:(0.1-0.3)。
8.根據權利要求1所述的嘧啶聯苯芳香環化合物的制備方法，其特征在于，所述目標產物包括如下化合物；
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于上海泰坦科技股份有限公司，未經上海泰坦科技股份有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202211035945.8/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
