[發(fā)明專利]一種嘧啶聯(lián)苯芳香環(huán)化合物的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211035945.8
• 申請日: 2022-08-27
• 公開（公告）號: CN115417823A
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝應(yīng)波;張慶;張華;羅桂云;曹云;程德豪
• 申請（專利權(quán)）人: 上海泰坦科技股份有限公司
• 主分類號: C07D239/26
• 分類號: C07D239/26
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 鄒媛媛

本申請涉及化合物的制備領(lǐng)域，更具體地說，它涉及一種嘧啶聯(lián)苯芳香環(huán)化合物的制備方法。制備方法如下：先將鹵代嘧啶作為原料與含有R2基團的聯(lián)苯硼酸進行偶聯(lián)反應(yīng)，得主產(chǎn)物；再將所得主產(chǎn)物與含有R1基團的炔類化合物在鈀配體和CuI的催化下反應(yīng)，得次級產(chǎn)物；最后對所得的次級產(chǎn)物進行氫化反應(yīng)，即可得到目標產(chǎn)物。由本申請的制備方法制得的嘧啶聯(lián)苯芳香環(huán)化合物，收率達80?95%、純度達98%以上，原料轉(zhuǎn)換率高的同時，副產(chǎn)物較少，方便后處理。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請涉及液晶材料的制備領(lǐng)域，更具體地說，它涉及一種嘧啶聯(lián)苯芳香環(huán)化合物的制備方法。

背景技術(shù)

液晶材料是一種介晶相的高分子材料，其分子間作用力比固體弱，微小的外部能量如電場、磁場、熱能等即可實現(xiàn)各分子狀態(tài)間的轉(zhuǎn)變，并引起它的光、電、磁的物理性質(zhì)發(fā)生變化，上述特性使得顯示、調(diào)光等光學領(lǐng)域獲得了迅猛的發(fā)展。

現(xiàn)階段采用聯(lián)苯類和聯(lián)三苯類作為液晶材料，由于其末端基團為烷烴基聯(lián)苯化合物，具有五色、化學性能穩(wěn)定、光化學性能穩(wěn)定、介電各向異性及粘度和折射率適中的特點，被廣泛的應(yīng)用于LCD、OLED領(lǐng)域。

本申請僅以應(yīng)用最為普遍的嘧啶聯(lián)苯化合物為例，相關(guān)技術(shù)中嘧啶聯(lián)苯化合物的制備方法主要是通過酰胺與酰胺之間關(guān)環(huán)得到嘧啶環(huán)，然后通過R₁的格式試劑直接與吡啶環(huán)上的鹵素偶聯(lián)，反應(yīng)得到目標產(chǎn)物。

上述制備方法雖也能得到目標產(chǎn)物，但產(chǎn)物收率極低，且不易分離，此外其過程繁雜往往需要三到四步反應(yīng)的同時，對化合物的各方面要求苛刻，制備方法無法適用于所有的嘧啶聯(lián)苯化合物。

綜上，本申請?zhí)靥峁┮环N反應(yīng)干凈、收率高、且產(chǎn)物易于分離的嘧啶聯(lián)苯芳香環(huán)化合物的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本申請?zhí)峁┮环N嘧啶聯(lián)苯芳香環(huán)化合物的制備方法，該制備方法反應(yīng)干凈、收率高的同時，產(chǎn)物易于分離。

第一方面，本申請?zhí)峁┮环N嘧啶聯(lián)苯芳香環(huán)化合物的制備方法，采用如下的技術(shù)方案：

一種嘧啶聯(lián)苯芳香環(huán)化合物的制備方法，步驟如下：

S1、先將鹵代嘧啶與含有R₂基團的聯(lián)苯硼酸進行偶聯(lián)反應(yīng)，得主產(chǎn)物；其中R₂基團選自- CH₃(CH₂)₂、-CH₃(CH₂)₃、-CH₃(CH₂)₄或-CH₃(CH₂)₅；

S2、再將S1中所得主產(chǎn)物與含有R₁基團的炔類化合物在鈀配體和CuI的催化下反應(yīng)，得次級產(chǎn)物；

其中R₁基團選自-CH₃(CH₂)₄、-CH₃(CH₂)₅、-CH₃(CH₂)₆、-CH₃(CH₂)₇或-OH；

S3、最后對S2中所得的次級產(chǎn)物進行氫化反應(yīng)，即可得到目標產(chǎn)物；

所述目標產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式如下：

通過采用上述技術(shù)方案，直接采取鹵代嘧啶作為原料與含有R₂基團的聯(lián)苯硼酸進行偶聯(lián)反應(yīng)，除能有效提高原料轉(zhuǎn)換率并保障產(chǎn)物的單一性，主產(chǎn)物收率為70-90％、純度為95-99％，方便后處理外；

還有利于含有R₁基團的炔類化合物在鈀配體和CuI的催化下與主產(chǎn)物進一步反應(yīng)得到次級產(chǎn)物，且所得到的次級產(chǎn)物只需一步幾乎無損耗的氫化反應(yīng)，即可得到目標產(chǎn)物，因而具有極高的效益。