[發(fā)明專利]基于Pickering乳液聚合法制備的超低溫?zé)崤蛎浳⑶蚣捌渲苽浞椒?/span>有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211025981.6 | 申請日： | 2022-08-25 |
| 公開（公告）號： | CN115304818B | 公開（公告）日： | 2023-08-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳國順;李雪坤;柴延軍;卞嘉祺;孫建春;徐玄之 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C08J9/16 | 分類號： | C08J9/16;C08L33/20;C08L33/12;C08L33/08;C08F220/44;C08F220/14;C08F212/36;C08F220/20;C08F236/12;C08F220/18;C08F222/14;C08F220/50;C08F4/40;C0 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 基于 pickering 乳液聚合 法制 超低溫 熱膨脹 及其 制備 方法 | ||
1.一種基于Pickering乳液聚合法制備的超低溫?zé)崤蛎浳⑶虻闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟冢ㄒ韵虏襟E：
（1）將納米無機(jī)固體顆粒乳化劑、水相阻聚劑、氯化鈉、油溶性還原劑及水置于反應(yīng)器中攪拌混合，得到微乳液相；
（2）將烯屬類不飽和單體、低沸點(diǎn)烷烴組合物、交聯(lián)劑、油溶性氧化劑加入密閉容器中充分溶解，得到油相；
（3）將水溶性還原劑溶于水中，得到第一水相，同時(shí)，將水溶性氧化劑溶于水中，得到第二水相；
（4）將步驟（2）所得油相、步驟（3）所得第一水相和第二水相同時(shí)開始滴加入步驟（1）的微乳液相中，接著反應(yīng)一段時(shí)間；
（5）繼續(xù)往步驟（4）的反應(yīng)體系中加入氧化還原引發(fā)劑，在低溫條件下繼續(xù)反應(yīng)，以保證所有單體的轉(zhuǎn)化率為100%，得到聚合物微球乳液，最后經(jīng)過濾、洗滌、干燥后，即得到超低溫?zé)崤蛎浳⑶颍?/p>
步驟（2）中，所述烯屬類不飽和單體包含10-50wt%丙烯腈類單體、10-80wt%丙烯酸酯類單體、5-35wt%二烯烴類單體、0-5wt%含羥基的功能單體；
所述低沸點(diǎn)烷烴組合物由50wt-80wt%沸點(diǎn)為30℃以下的長鏈或多支鏈或環(huán)狀的烷烴、以及20wt-50wt%沸點(diǎn)為30-90℃的長鏈或多支鏈或環(huán)狀的烷烴組成；
步驟（1）、步驟（2）、步驟（4）和步驟（5）在低溫下進(jìn)行，該低溫的范圍為?10~40℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于Pickering乳液聚合法制備的超低溫?zé)崤蛎浳⑶虻闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟冢襟E（1）中，所述的納米無機(jī)固體顆粒乳化劑為二氧化硅、堿性金屬氫氧化物中的一種或幾種；
所述的油溶性還原劑為有機(jī)胺類化合物或硅烷類化合物；
所述的水相阻聚劑為亞硝酸鈉、重鉻酸鉀、水溶性抗壞血酸類中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于Pickering乳液聚合法制備的超低溫?zé)崤蛎浳⑶虻闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟冢襟E（2）中，?所述交聯(lián)劑為二乙烯基苯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯，1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1?,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1?,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1?,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、四(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、三(甲基)丙烯酸三羥甲基丙烷酯或三丁二醇二(甲基)丙烯酸酯；
所述的油溶性氧化劑選自過氧化苯甲酰、過氧化月桂酰、過氧化碳酸二環(huán)己酯、過氧化二癸酸、叔丁基過氧化三甲基己酸酯、叔丁基過氧化苯甲酸酯、叔丁基過氧化新癸酸酯、叔己基過氧化新癸酸酯、1-環(huán)?己基-1-甲基乙基過氧化新癸酸酯、氫過氧化叔丁酯中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于Pickering乳液聚合法制備的超低溫?zé)崤蛎浳⑶虻闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟冢龅谋╇骖悊误w選自丙烯腈、甲基丙烯腈、肉桂腈中的一種或幾種；
所述的丙烯酸酯類單體選自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸丙酯、二環(huán)戊烯基丙烯酸酯中的一種或幾種；
所述的二烯烴類單體選自丁二烯、異戊二烯、間戊二烯、環(huán)戊二烯中的一種或幾種；
所述的含羥基的功能單體選自（甲基）丙烯酸羥乙酯、（甲基）丙烯酸羥丙酯、（甲基）丙烯酸羥丁酯中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于Pickering乳液聚合法制備的超低溫?zé)崤蛎浳⑶虻闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟冢襟E（3）中，所述水溶性還原劑選自亞鐵鹽、亞硫酸氫鹽、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽中的一種或幾種；
所述水溶性氧化劑選自過硫酸鹽、過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鉀、過氧化鈣、過氧化鎂、過氧化鋅、過硫酸氫鉀、過氧化鍶的一種或幾種。
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