[發(fā)明專利]同時(shí)鑒別蠲痹湯中羌活、獨(dú)活、當(dāng)歸和川芎的薄層色譜法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202211021042.4 | 申請(qǐng)日： | 2022-08-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN115389694B | 公開（公告）日： | 2023-09-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 湯春花;曾杉;高永堅(jiān);傅詠梅;陳偉彥;林碧珊;梁鳳友;王艷霞 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 國(guó)藥集團(tuán)廣東環(huán)球制藥有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/90 | 分類號(hào)： | G01N30/90;G01N30/91;G01N30/92;G01N30/94 |
| 代理公司： | 廣州科沃園專利代理有限公司 44416 | 代理人： | 王亞琳 |
| 地址： | 528303 廣東省佛山*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 同時(shí) 鑒別 蠲痹湯中 羌活 獨(dú)活 當(dāng)歸 川芎 薄層 色譜 | ||
1.一種同時(shí)鑒別蠲痹湯中羌活、獨(dú)活、當(dāng)歸和川芎的薄層色譜法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、供試品溶液制備：取蠲痹湯樣品加入甲醇進(jìn)行超聲處理，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀邮兔烟崛。喜⑹兔岩海舾桑瑲堅(jiān)右宜嵋阴ト芙猓鳛楣┰嚻啡芤海?/p>
S2、對(duì)照藥材溶液的制備：取獨(dú)活對(duì)照藥材加甲醇提取，超聲，濾過，取濾液作為獨(dú)活對(duì)照藥材溶液；
S3、對(duì)照品溶液制備：取藁本內(nèi)酯對(duì)照品、羌活醇對(duì)照品，分別加甲醇制成對(duì)照品溶液；
S4、薄層色譜分析：吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一薄層板上，以展開劑展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，鑒別當(dāng)歸、川芎；再噴以顯色劑，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈下檢視，鑒別羌活、獨(dú)活；
所述步驟S4中的展開劑為環(huán)己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸按體積比5：1：2：0.2組成；
所述步驟S4中的薄層板為硅膠GF254薄層板；
所述步驟S4中顯色劑為10％硫酸乙醇溶液，制備方法如下：取硫酸5.7mL，注入適量的無(wú)水乙醇中，冷卻至室溫，再用無(wú)水乙醇稀釋至100mL，搖勻，即得；
所述步驟S4中，噴以顯色劑后，在105℃加熱2～5min，再進(jìn)行檢視；
所述步驟S4中，鑒別當(dāng)歸、川芎時(shí)檢視波長(zhǎng)為254nm；鑒別羌活、獨(dú)活時(shí)的檢視波長(zhǎng)為365nm。
2.如權(quán)利要求1所述的同時(shí)鑒別蠲痹湯中羌活、獨(dú)活、當(dāng)歸和川芎的薄層色譜法，其特征在于，所述步驟S1中蠲痹湯樣品的制備方法如下：
取羌活3.73g、獨(dú)活3.73g、肉桂1.87g、秦艽3.73g、當(dāng)歸11.19g、川芎2.61g、蜜炙甘草1.87g、海風(fēng)藤7.46g、桑枝11.19g、乳香2.98g、木香2.98g，共十一味飲片，加水400mL，浸泡30分鐘，武火煮沸后，文火微沸煎煮30分鐘，用350目篩網(wǎng)趁熱過濾，濾液進(jìn)行冷凍干燥，即得蠲痹湯樣品。
3.如權(quán)利要求1所述的同時(shí)鑒別蠲痹湯中羌活、獨(dú)活、當(dāng)歸和川芎的薄層色譜法，其特征在于，所述步驟S1中供試品溶液的制備方法如下：取蠲痹湯樣品2g，加甲醇25mL，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0mL溶解，加石油醚振搖提取2次，每次20mL，合并石油醚液，蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?mL溶解，作為供試品溶液；所述石油醚的沸程為60～90℃。
4.如權(quán)利要求1所述的同時(shí)鑒別蠲痹湯中羌活、獨(dú)活、當(dāng)歸和川芎的薄層色譜法，其特征在于，所述步驟S2中對(duì)照藥材溶液的制備方法如下：
取獨(dú)活對(duì)照藥材0.2g，加甲醇5mL，超聲15分鐘，濾過，取濾液作為獨(dú)活對(duì)照藥材溶液。
5.如權(quán)利要求1所述的同時(shí)鑒別蠲痹湯中羌活、獨(dú)活、當(dāng)歸和川芎的薄層色譜法，其特征在于，所述步驟S3中，對(duì)照品溶液的制備方法如下：
取藁本內(nèi)酯對(duì)照品、羌活醇對(duì)照品，分別加甲醇制成每1mL含1mg和0.3mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。
6.如權(quán)利要求1所述的同時(shí)鑒別蠲痹湯中羌活、獨(dú)活、當(dāng)歸和川芎的薄層色譜法，其特征在于，所述步驟S4中，供試品溶液的點(diǎn)樣量為3～5μL，點(diǎn)樣方式為點(diǎn)狀點(diǎn)樣或帶狀點(diǎn)樣。
7.如權(quán)利要求1所述的同時(shí)鑒別蠲痹湯中羌活、獨(dú)活、當(dāng)歸和川芎的薄層色譜法，其特征在于，所述步驟S4中的展開方式為：采用雙槽展開缸展開，兩側(cè)加入展開劑，一側(cè)放入濾紙與缸壁貼合，另一側(cè)放入點(diǎn)好的薄層板，加蓋密封，展開時(shí)間為30分鐘。
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