[發(fā)明專利]一種從副產(chǎn)母液中提取四丁基溴化銨的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211009737.0 | 申請日： | 2022-08-23 |
| 公開（公告）號： | CN115073302B | 公開（公告）日： | 2022-11-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馬春江;李居峰;李慧鵬 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東同成醫(yī)藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/84 | 分類號： | C07C209/84;C07C209/86;C07C211/63 |
| 代理公司： | 山東華君知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37300 | 代理人： | 楊帆 |
| 地址： | 262725 山東省濰*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 母液 提取 丁基 溴化銨 方法 | ||
1.一種從副產(chǎn)母液中提取四丁基溴化銨的方法，其特征在于，所述方法由以下步驟組成：濃縮、結(jié)晶預(yù)處理、結(jié)晶；
所述濃縮，由以下步驟組成：薄膜蒸發(fā)、檢測判斷；
所述薄膜蒸發(fā)的方法為，副產(chǎn)母液經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱至35-45℃，然后以70-100L/h的進料速度，進料至第一薄膜蒸發(fā)器，控制第一薄膜蒸發(fā)器的真空度為0.02-0.03MPa，溫度為60-65℃，刮板轉(zhuǎn)速為150-200rpm，第一薄膜蒸發(fā)器內(nèi)壁的液膜厚度為0.12-0.14mm，進行一次薄膜蒸發(fā)，制得一次薄膜蒸發(fā)液；一次薄膜蒸發(fā)制得的一次薄膜蒸發(fā)液進料至第二薄膜蒸發(fā)器，控制第二薄膜蒸發(fā)器的真空度為0.05-0.08MPa，溫度為70-75℃，刮板轉(zhuǎn)速為250-300rpm，第二薄膜蒸發(fā)器內(nèi)壁的液膜厚度為0.09-0.11mm，進行二次薄膜蒸發(fā)，制得二次薄膜蒸發(fā)液；
所述檢測判斷的方法為，對二次薄膜蒸發(fā)液進行取樣，檢測二次薄膜蒸發(fā)液中銨鹽的質(zhì)量分數(shù)A；
若二次薄膜蒸發(fā)液中銨鹽的質(zhì)量分數(shù)A≤20wt%，則將二次薄膜蒸發(fā)液與等體積的副產(chǎn)母液混合均勻后，再次進行薄膜蒸發(fā)步驟；
若二次薄膜蒸發(fā)液中銨鹽的質(zhì)量分數(shù)A≥20wt%，則進行結(jié)晶預(yù)處理；
所述結(jié)晶預(yù)處理的方法為，將二次薄膜蒸發(fā)液與乙酸乙酯按1:1-2的重量份比值混合均勻，制得混合液；將混合液加熱至45-55℃，然后投入0.15-0.2倍體積的預(yù)處理劑，攪拌2-3h，濾除預(yù)處理劑，制得結(jié)晶預(yù)處理液；
所述預(yù)處理劑采用以下步驟制得：成型、改性；
所述成型的方法為，將活性氧化鋁粉末、碳纖維、高嶺土、羧甲基纖維素鈉球磨均勻，制得混合料；將混合料與0.25-0.35倍重量份的去離子水混合均勻，制成直徑為0.25-0.35mm的微球；微球經(jīng)真空干燥后，后在500-520℃溫度下，煅燒3-6h，制得成型體；
所述改性的方法為，將成型體投入至3-5倍體積的處理液中，攪拌一定時間，然后升溫至85-95℃，保溫靜置5-8h后，濾出固體物，采用去離子水淋洗固體物；固體物經(jīng)真空干燥后，在氮氣氣氛條件下，300-350℃保溫煅燒1-2h，480-500℃保溫煅燒2-3h，自然冷卻至常溫，制得預(yù)處理劑；
所述改性中，處理液的制備方法為，將五水偏硅酸鈉、非離子聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸鈉投入至去離子水中，攪拌溶解制得；
所述結(jié)晶的方法為，結(jié)晶預(yù)處理液經(jīng)碳化硅管式換熱器冷卻，導(dǎo)入至結(jié)晶釜降溫結(jié)晶一定時間后，濾出固體物，脫溶至重量無變化，制得四丁基溴化銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從副產(chǎn)母液中提取四丁基溴化銨的方法，其特征在于，所述成型中，活性氧化鋁粉末、碳纖維、高嶺土、羧甲基纖維素鈉的重量份比值為90-100:8-12:15-20:2-3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從副產(chǎn)母液中提取四丁基溴化銨的方法，其特征在于，所述成型中，活性氧化鋁粉末的粒徑為6-10μm，比表面300-350m2/g；
碳纖維的直徑為4-6μm，長度為0.1-0.2mm；
高嶺土的粒徑為20-25μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從副產(chǎn)母液中提取四丁基溴化銨的方法，其特征在于，所述改性中，處理液的五水偏硅酸鈉、非離子聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸鈉、去離子水的重量份比值為8-9:0.5-1:0.2-0.3:100-120。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從副產(chǎn)母液中提取四丁基溴化銨的方法，其特征在于，所述結(jié)晶的方法為，結(jié)晶預(yù)處理液通過碳化硅管式換熱器冷卻至18-22℃，然后導(dǎo)入至結(jié)晶釜內(nèi)，以0.1-0.3℃/min的降溫速率，降溫至10-12℃，攪拌條件下，結(jié)晶3-4h后，超聲分散一定時間；然后以0.3-0.5℃/min的降溫速率，降溫至7-9℃，攪拌條件下，結(jié)晶4-5h；濾出固體物，脫溶至重量無變化，制得四丁基溴化銨。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從副產(chǎn)母液中提取四丁基溴化銨的方法，其特征在于，所述結(jié)晶中，結(jié)晶預(yù)處理液經(jīng)碳化硅管式換熱器冷卻過程中，控制碳化硅管式換熱器內(nèi)結(jié)晶預(yù)處理液流速為0.1-0.2m/s。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于山東同成醫(yī)藥股份有限公司，未經(jīng)山東同成醫(yī)藥股份有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202211009737.0/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
