[發(fā)明專利]一種從副產(chǎn)母液中提取四丁基溴化銨的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211009737.0
• 申請日: 2022-08-23
• 公開（公告）號(hào): CN115073302B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬春江;李居峰;李慧鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 山東同成醫(yī)藥股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/84
• 分類號(hào): C07C209/84;C07C209/86;C07C211/63
• 代理公司: 山東華君知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37300
• 代理人: 楊帆

本發(fā)明提供一種從副產(chǎn)母液中提取四丁基溴化銨的方法，屬于四丁基溴化銨回收領(lǐng)域。所述從副產(chǎn)母液中提取四丁基溴化銨的方法，由以下步驟組成：濃縮、結(jié)晶預(yù)處理、結(jié)晶。所述濃縮，由以下步驟組成：薄膜蒸發(fā)、檢測判斷；所述薄膜蒸發(fā)采用一次薄膜蒸發(fā)、二次薄膜蒸發(fā)。所述結(jié)晶預(yù)處理，采用預(yù)處理劑對二次薄膜蒸發(fā)液進(jìn)行處理后，制得結(jié)晶預(yù)處理液，然后進(jìn)行降溫結(jié)晶。本發(fā)明的從副產(chǎn)母液中提取四丁基溴化銨的方法，能夠?qū)Ω碑a(chǎn)母液中的四丁基溴化銨實(shí)現(xiàn)有效回收，其結(jié)晶率可達(dá)91.9?92.7%；制得的四丁基溴化銨純度可達(dá)99.8?99.9%，溶劑殘留量為779?804mg/kg；能夠有效改善四丁基溴化銨的色度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及四丁基溴化銨回收領(lǐng)域，尤其是涉及一種從副產(chǎn)母液中提取四丁基溴化銨的方法。

背景技術(shù)

四丁基溴化銨（TBAB），又名溴化四丁基銨，分子式為C₁₆H₃₆BrN，純品為白色晶體或粉末，有潮解性，具有特殊氣味，在常溫、常壓下穩(wěn)定。能夠溶于水、醇類和丙酮，微溶于苯。

四丁基溴化銨（TBAB）有著廣泛的用途，在有機(jī)合成領(lǐng)域中可作為高效的相轉(zhuǎn)移催化劑，其能夠使反應(yīng)物在有機(jī)相和水相之間相互轉(zhuǎn)化，還具有改變粒子的溶劑化程度、增大反應(yīng)速度以及增大離子反應(yīng)活性等作用。能夠應(yīng)用于烷基化反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)、酯類水解反應(yīng)、氰鹵離子置換反應(yīng)、縮合反應(yīng)、加成反應(yīng)、聚合反應(yīng)、碳烯環(huán)加成反應(yīng)、消除反應(yīng)中。同時(shí)，四丁基溴化銨還可作為離子對試劑應(yīng)用于液相色譜分析電離能力比較強(qiáng)的樣品，使陰離子的保留值增加，從而有利于陰離子與共存離子進(jìn)行分離。進(jìn)一步的，四丁基溴化銨還是芐基三乙基氯化銨、肉桂酸乙酯、假性紫羅蘭酮等藥物的中間體，也常用于抗感染藥物巴氨西林、舒他西林等有機(jī)藥物的合成反應(yīng)中。此外，四丁基溴化銨還可以作為分子篩模板劑用于ZSM-11等分子篩的合成；或作為表面活性劑、極譜分析試劑等。

現(xiàn)有技術(shù)中，四丁基溴化銨的合成方法，一般是在乙醇、乙腈等極性溶劑中，通過三正丁胺和溴代正丁烷反應(yīng)生成含有四丁基溴化銨的料液，然后經(jīng)蒸餾回收溶劑及未反應(yīng)的三正丁胺和溴代正丁烷，再通過冷卻或冷凍結(jié)晶、過濾或離心分離、重結(jié)晶等技術(shù)手段，制得四丁基溴化銨濕物料，最后對四丁基溴化銨濕物料進(jìn)行真空干燥，制得四丁基溴化銨產(chǎn)品。在前述的四丁基溴化銨合成工藝中，會(huì)產(chǎn)生含有大量四丁基溴化銨、少量溴代正丁烷、少量三正丁胺的副產(chǎn)母液。但是，發(fā)明人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，通過常規(guī)的濃縮回收工藝對副產(chǎn)母液中的四丁基溴化銨進(jìn)行回收的過程中，濃縮效率極低，濃縮時(shí)間極長，在長期高溫濃縮狀態(tài)下，容易引發(fā)副產(chǎn)母液中的副反應(yīng)，產(chǎn)生過多雜質(zhì)，回收制得的四丁基溴化銨純度指標(biāo)不理想；且濃縮過程中加熱保溫需要消耗大量能源。同時(shí)，由于長時(shí)間的加熱濃縮，還會(huì)導(dǎo)致副產(chǎn)母液的顏色加深，最終回收制得的四丁基溴化銨色度差，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。進(jìn)一步的，現(xiàn)有濃縮工藝對副產(chǎn)母液中四丁基溴化銨進(jìn)行回收的綜合成本高昂，其不但費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且經(jīng)濟(jì)效益低，無法實(shí)現(xiàn)對所述副產(chǎn)母液的高價(jià)值利用。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種從副產(chǎn)母液中提取四丁基溴化銨的方法，能夠?qū)Ω碑a(chǎn)母液中的四丁基溴化銨進(jìn)行有效回收，相比于現(xiàn)有技術(shù)，有效提高濃縮效率，縮短濃縮時(shí)間，降低濃縮能耗；并且回收制得的四丁基溴化銨色度好，純度指標(biāo)理想，產(chǎn)品質(zhì)量好，能夠?qū)崿F(xiàn)對副產(chǎn)母液的高價(jià)值利用。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種從副產(chǎn)母液中提取四丁基溴化銨的方法，由以下步驟組成：濃縮、結(jié)晶預(yù)處理、結(jié)晶。

所述濃縮，由以下步驟組成：薄膜蒸發(fā)、檢測判斷。