[發明專利]一種轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法和應用

有效

• 申請號: 202211005331.5
• 申請日: 2022-08-22
• 公開（公告）號: CN115321605B
• 公開（公告）日: 2023-10-17
• 發明（設計）人: 盧星華;李長東;阮丁山;劉更好;周思源;王永平
• 申請（專利權）人: 廣東邦普循環科技有限公司;湖南邦普循環科技有限公司
• 主分類號: C01G51/06
• 分類號: C01G51/06;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 陳航

本發明公開了一種轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法，包括以下步驟：(1)將鈷鹽、鋁鹽配制成混合金屬溶液，并配制第一碳酸氫銨溶液、第二碳酸氫銨溶液和第三碳酸氫銨溶液；(2)將混合金屬溶液與第二碳酸氫銨溶液并流加入到第一碳酸氫銨溶液中混合進行反應，并控制反應溫度為40?45℃，直至生成比表面積為0.3?0.6cm²/g的轉晶摻鋁碳酸鈷晶種；(3)向步驟(2)得到的含轉晶摻鋁碳酸鈷晶種的溶液中并流加入混合金屬溶液及第三碳酸氫銨溶液混合進行反應，直至轉晶摻鋁碳酸鈷晶種的粒度生長至16.0?19.0μm，固液分離，并對得到的固體物進行洗滌、烘干，得到轉晶摻鋁碳酸鈷。該轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法制備得到的轉晶摻鋁碳酸鈷具有較好的摻鋁效果。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池材料技術領域，特別涉及一種轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法和應用。

背景技術

鈷酸鋰正極材料由于其能量密度高的優點，主要應用在3C領域。高電壓鈷酸鋰可以具有更高的容量，但在循環過程中其結構易坍塌，為了提高其循環性能，通常會在四氧化三鈷前驅體中摻雜一定量的鋁元素。

在摻鋁碳酸鈷制備過程中，鋁的存在形式可能為無定型碳酸鋁、晶型氫氧化鋁或晶型堿式碳酸鋁銨等化合物。為了保證鋁摻雜的均勻性，通常會控制反應條件，將鋁以無定型碳酸鋁的形式摻雜在碳酸鈷顆粒中，但該類物質極不穩定，在產品的洗滌和干燥工序中易發生水解和重結晶，導致摻鋁效果不佳，出現鋁偏析物的現象，影響摻鋁碳酸鈷的循環性能。

發明內容

本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明提出一種轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法和應用，該轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法制備得到的轉晶摻鋁碳酸鈷具有較好的摻鋁效果，從而保證摻鋁碳酸鈷具有較好的循環性能。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：

一種轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鈷鹽、鋁鹽配制成混合金屬溶液，并配制第一碳酸氫銨溶液、第二碳酸氫銨溶液和第三碳酸氫銨溶液，其中所述第一碳酸氫銨溶液的濃度為0.8-1.6mol/L，所述第二碳酸氫銨溶液的濃度為2.5-3.0mol/L，所述第三碳酸氫銨溶液的濃度為1.5-2.0mol/L；

(2)將所述混合金屬溶液與所述第二碳酸氫銨溶液并流加入到所述第一碳酸氫銨溶液中混合進行反應，并控制反應溫度為40-45℃，直至生成比表面積為0.3-0.6cm²/g的轉晶摻鋁碳酸鈷晶種；

(3)向步驟(2)得到的含所述轉晶摻鋁碳酸鈷晶種的溶液中并流加入所述混合金屬溶液及所述第三碳酸氫銨溶液混合進行反應，直至所述轉晶摻鋁碳酸鈷晶種的粒度生長至16.0-19.0μm，固液分離，并對得到的固體物進行洗滌、烘干，得到所述轉晶摻鋁碳酸鈷。

優選的，步驟(1)中，所述混合金屬溶液中，鈷離子的濃度為1.5-2.5mol/L，鋁元素與鈷元素的摩爾比為0.001-0.01。

進一步優選的，步驟(1)中，所述混合金屬溶液中，鈷離子的濃度為1.5-2.2mol/L，鋁元素與鈷元素的摩爾比為0.005-0.01。

優選的，步驟(1)中，所述鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷或氯化鈷中的至少一種。

優選的，步驟(1)中，所述鋁鹽為硫酸鋁、氯化鋁或硝酸鋁中的至少一種。

優選的，步驟(2)及步驟(3)的反應是在反應釜中進行，步驟(2)中，先將所述第一碳酸氫銨溶液作為底液加入到所述反應釜中并升溫，在攪拌狀態下通過加液管并流加入所述混合金屬溶液及所述第二碳酸氫銨溶液進行反應，當所述反應釜中的液位達到設定值時開啟濃縮，監控生成的晶種的比表面積，直至所述晶種的比表面積達到目標值。