[發明專利]一種轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法和應用有效
| 申請號: | 202211005331.5 | 申請日: | 2022-08-22 |
| 公開(公告)號: | CN115321605B | 公開(公告)日: | 2023-10-17 |
| 發明(設計)人: | 盧星華;李長東;阮丁山;劉更好;周思源;王永平 | 申請(專利權)人: | 廣東邦普循環科技有限公司;湖南邦普循環科技有限公司 |
| 主分類號: | C01G51/06 | 分類號: | C01G51/06;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205 | 代理人: | 陳航 |
| 地址: | 528137 廣東*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 轉晶摻鋁 碳酸 制備 方法 應用 | ||
1.一種轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)將鈷鹽、鋁鹽配制成混合金屬溶液,并配制第一碳酸氫銨溶液、第二碳酸氫銨溶液和第三碳酸氫銨溶液,其中所述第一碳酸氫銨溶液的濃度為0.8-1.6mol/L,所述第二碳酸氫銨溶液的濃度為2.5-3.0mol/L,所述第三碳酸氫銨溶液的濃度為1.5-2.0mol/L;
(2)將所述混合金屬溶液與所述第二碳酸氫銨溶液并流加入到所述第一碳酸氫銨溶液中混合進行反應,并控制反應溫度為40-45℃,直至生成比表面積為0.3-0.6cm2/g的轉晶摻鋁碳酸鈷晶種;
(3)向步驟(2)得到的含所述轉晶摻鋁碳酸鈷晶種的溶液中并流加入所述混合金屬溶液及所述第三碳酸氫銨溶液混合進行反應,直至所述轉晶摻鋁碳酸鈷晶種的粒度生長至16.0-19.0μm,固液分離,并對得到的固體物進行洗滌、烘干,得到所述轉晶摻鋁碳酸鈷。
2.根據權利要求1所述的一種轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,所述混合金屬溶液中,鈷離子的濃度為1.5-2.5mol/L,鋁元素與鈷元素的摩爾比為0.001-0.01。
3.根據權利要求2所述的一種轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法,其特征在于:步驟(2)及步驟(3)的反應是在反應釜中進行,步驟(2)中,先將所述第一碳酸氫銨溶液作為底液加入到所述反應釜中并升溫,在攪拌狀態下通過加液管并流加入所述混合金屬溶液及所述第二碳酸氫銨溶液進行反應,當所述反應釜中的液位達到設定值時開啟濃縮,監控生成的晶種的比表面積,直至所述晶種的比表面積達到目標值。
4.根據權利要求3所述的一種轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述底液占所述反應釜總體積的20%-30%,所述混合金屬溶液流量為200-300L/h,所述第二碳酸氫銨溶液的流量為100-150L/h,當所述反應釜中的液位達到所述反應釜總體積的80%-85%時開啟濃縮,并持續通入所述混合金屬溶液與所述第二碳酸氫銨溶液使釜內液位穩定在總體積80%-85%。
5.根據權利要求3所述的一種轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法,其特征在于:步驟(2)中控制反應的pH為7.0-8.5。
6.根據權利要求3所述的一種轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,在開啟濃縮的前提下通過加液管并流加入所述混合金屬溶液及所述第三碳酸氫銨溶液,所述混合金屬溶液的流量為100-200L/h,通過持續加入所述第三碳酸氫銨溶液控制反應的pH為7.8-8.2,并使釜內液位穩定在總體積80%-85%,所述混合金屬溶液、所述第二碳酸氫銨溶液及所述第三碳酸氫銨溶液用到的所述加液管的尺寸相同。
7.根據權利要求3所述的一種轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,以10-30℃/h的升溫速度將反應溫度升至60-80℃。
8.根據權利要求3所述的一種轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述混合金屬溶液的加液管數量多于步驟(2)中所述混合金屬溶液的加液管數量,步驟(3)中所述第三碳酸氫銨溶液的加液管數量多于步驟(2)中所述第二碳酸氫銨溶液的加液管數量。
9.根據權利要求8所述的一種轉晶摻鋁碳酸鈷的制備方法,其特征在于:步驟(2)中所述混合金屬溶液及所述第二碳酸氫銨溶液的加液管數量均為一條。
10.權利要求1-9任一項所述的制備方法制備的轉晶摻鋁碳酸鈷在制備鈷酸鋰正極材料中的應用。
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