[發(fā)明專利]一種制備抗氧劑1076的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210980700.6
• 申請(qǐng)日: 2022-08-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115160138A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳健鵬;羅瑞;莊偉國(guó)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波市鼎瑞翔新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/48
• 分類號(hào): C07C67/48;C07C69/732
• 代理公司: 寧波方向同行專利商標(biāo)代理事務(wù)所(普通合伙) 33497
• 代理人: 張彭魁

本發(fā)明公開(kāi)了一種制備抗氧劑1076的方法，包括以下步驟：第一、抗氧劑1076粗品的預(yù)處理，第二、抗氧劑1076的精制，本方案中對(duì)抗氧劑1076的合成粗品進(jìn)行還原處理，之后在復(fù)配溶劑中以兩段降溫結(jié)合保溫、晶種添加等措施，可快速結(jié)晶出針型晶型，減少了后期的粉碎、過(guò)篩等流程，易于烘干及添加。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及抗氧劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備抗氧劑1076的方法。

背景技術(shù)

抗氧劑1076是受阻酚類抗氧劑，是優(yōu)良的非污染無(wú)毒抗氧化劑，其相溶性好，不著色，耐洗滌，揮發(fā)性小，有較好的耐熱及耐水萃取性能，廣泛應(yīng)用于聚烯烴、聚酰胺、聚酯、聚氯乙烯、ABS樹(shù)脂及各種橡膠和石油產(chǎn)品。常規(guī)而言，抗氧劑1076的合成以3,5-甲酯與正十八醇為原料，經(jīng)過(guò)酯交換反應(yīng)得到粗品，繼而精制得到抗氧劑1076，合成的改進(jìn)多集中在參數(shù)的優(yōu)化或合成用催化劑的篩選上。

目前抗氧劑1076合成的缺點(diǎn)在于制備產(chǎn)品的晶型不定，常規(guī)冷卻過(guò)飽和重結(jié)晶的方式無(wú)法得到晶型產(chǎn)品，在后期處理存在缺點(diǎn)：如在離心中形成黏料，干燥困難，以及需增加過(guò)篩、粉碎等工序，提高成本。對(duì)此，申請(qǐng)公布號(hào)為CN107417528的專利中公開(kāi)一種成型針狀晶型的方法，但在使用過(guò)程中存在冷卻結(jié)晶時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)，需改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述至少一個(gè)技術(shù)缺陷，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：

本申請(qǐng)文件公開(kāi)一種制備抗氧劑1076的方法，包括以下步驟：

第一、抗氧劑1076粗品的預(yù)處理

將抗氧劑1076粗品與還原劑在有機(jī)溶劑中混合，在20-70℃反應(yīng)0.5-3.5h，向反應(yīng)液中加入酸進(jìn)行中和至pH值為6-7，之后回收有機(jī)溶劑，得到預(yù)處理后的抗氧劑1076；

第二、抗氧劑1076的精制

將預(yù)處理后的抗氧劑1076與復(fù)配溶劑在溫度50-55℃下混合，并采用一段降溫、保溫、二段降溫的方式進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶產(chǎn)品經(jīng)干燥后得到精制的抗氧劑1076，其中一段降溫降至38-40℃并加入晶種，之后保溫0.5-0.8h，之后二段降溫降至-5℃-10℃；復(fù)配溶劑為乙酸乙酯、甲醇、乙醇、水按照體積比1-1.5:2-3:5-6:0.5-0.8混合形成。

本方案中對(duì)抗氧劑1076的合成粗品進(jìn)行還原處理，之后在復(fù)配溶劑中以兩段降溫結(jié)合保溫、晶種添加等措施，可快速結(jié)晶出針型晶型，減少了后期的粉碎、過(guò)篩等流程，易于烘干及添加。

進(jìn)一步，一段降溫過(guò)程中以3-3.5℃/10min的速度降溫，二段降溫過(guò)程中以4-5℃/10min的速度降溫。在特定溫度下進(jìn)行降溫，減少結(jié)晶時(shí)間，并制得所需的晶型。

進(jìn)一步，預(yù)處理后的抗氧劑1076與復(fù)配溶劑的質(zhì)量比為4-6:1，抗氧劑1076粗品與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為3-4:1，還原劑用量為5-15mo l％。抗氧劑1076的預(yù)處理過(guò)程參考授權(quán)公告號(hào)為CN103724202B的專利。

進(jìn)一步，所述酸為鹽酸、硫酸或醋酸。

進(jìn)一步，結(jié)晶產(chǎn)品在真空38-42℃下進(jìn)行干燥。

進(jìn)一步，將抗氧劑1076粗品與硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、硫酸亞鐵、硼氫化鈉或硼氫化鉀在有機(jī)溶劑中混合，有機(jī)溶劑為乙酸乙酯或甲苯。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：

1、本發(fā)明改進(jìn)抗氧劑的精制工藝，通過(guò)還原預(yù)處理、多段降溫、保溫及晶種添加等工藝促使冷卻結(jié)晶時(shí)間的降低，且制備出針形晶型的產(chǎn)品，方便使用。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。