[發明專利]一種制備抗氧劑1076的方法在審
| 申請號： | 202210980700.6 | 申請日： | 2022-08-16 |
| 公開（公告）號： | CN115160138A | 公開（公告）日： | 2022-10-11 |
| 發明（設計）人： | 陳健鵬;羅瑞;莊偉國 | 申請（專利權）人： | 寧波市鼎瑞翔新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/48 | 分類號： | C07C67/48;C07C69/732 |
| 代理公司： | 寧波方向同行專利商標代理事務所(普通合伙) 33497 | 代理人： | 張彭魁 |
| 地址： | 315204 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 抗氧劑 1076 方法 | ||
1.一種制備抗氧劑1076的方法，其特征在于，包括以下步驟：
第一、抗氧劑1076粗品的預處理
將抗氧劑1076粗品與還原劑在有機溶劑中混合，在20-70℃反應0.5-3.5h，向反應液中加入酸進行中和至pH值為6-7，之后回收有機溶劑，得到預處理后的抗氧劑1076；
第二、抗氧劑1076的精制
將預處理后的抗氧劑1076與復配溶劑在溫度50-55℃下混合，并采用一段降溫、保溫、二段降溫的方式進行結晶，結晶產品經干燥后得到精制的抗氧劑1076，其中一段降溫降至38-40℃并加入晶種，之后保溫0.5-0.8h，之后二段降溫降至-5℃-10℃；復配溶劑為乙酸乙酯、甲醇、乙醇、水按照體積比1-1.5:2-3:5-6:0.5-0.8混合形成。
2.如權利要求1所述的一種制備抗氧劑1076的方法，其特征在于：一段降溫過程中以3-3.5℃/10min的速度降溫，二段降溫過程中以4-5℃/10min的速度降溫。
3.如權利要求1所述的一種制備抗氧劑1076的方法，其特征在于：預處理后的抗氧劑1076與復配溶劑的質量比為4-6:1，抗氧劑1076粗品與有機溶劑的質量比為3-4:1，還原劑用量為5-15mol％。
4.如權利要求1所述的一種制備抗氧劑1076的方法，其特征在于：所述酸為鹽酸、硫酸或醋酸。
5.如權利要求1所述的一種制備抗氧劑1076的方法，其特征在于：結晶產品在真空38-42℃下進行干燥。
6.如權利要求1所述的一種制備抗氧劑1076的方法，其特征在于：將抗氧劑1076粗品與硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、硫酸亞鐵、硼氫化鈉或硼氫化鉀在有機溶劑中混合，有機溶劑為乙酸乙酯或甲苯。
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