[發明專利]從八角中提取分離草蒿腦的方法

在審

• 申請號: 202210969707.8
• 申請日: 2022-08-12
• 公開（公告）號: CN115181012A
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 楊少凡;萬玉明;雷長林
• 申請（專利權）人: 廣西玉藍生物科技有限公司
• 主分類號: C07C41/42
• 分類號: C07C41/42;C07C41/44;C07C43/215
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

本發明公開了一種從八角中提取分離草蒿腦的方法，具體是以八角果和/或枝葉為原料，獲得八角茴香油前餾分，經減壓精餾后得到富含草蒿腦、4?松油醇和α?松油醇的共沸物；該共沸物進一步進行減壓精餾除去4?松油醇，所得富含草蒿腦和α?松油醇的共沸物置于精餾塔中，加入相當于其重量0.005～0.0058倍的硫酸氫鉀反應一段時間后降溫進行減壓精餾，設置塔釜溫度為110～120℃、塔頂溫度為80～85℃，收集塔頂餾分，即為草蒿腦。本發明所述方法能夠獲得高純度和高收率草蒿腦。

技術領域

本發明涉及植物中活性成分的提取分離，具體涉及一種從八角中提取分離草蒿腦的方法。

背景技術

八角，也稱八角茴香(學名：Illicium verum Hook.f.)，木蘭科八角屬植物。是我國特有的芳香植物，素有“藥食同源”的美稱。主要分布在中國南部，廣西、廣東、云南、福建以及四川，其中以廣西的百色、欽州產量最多。八角作為廣西的特色經濟作物，八角的有效成分主要是八角茴香油，其含量一般為5～12％。目前的研究發現八角茴香油中主要的揮發性風味成分有茴香腦(茴腦)、茴香醛、單萜類化合物、單萜類氧化物和倍半萜類化合物，還有含量較高的檸搛稀、蒈烯、異石竹烯、芳樟酵、草蒿腦、P-石竹烯、茴香醛等。

八角茴香油在提取茴腦后，八角茴香油前餾分中含有30～40％的草蒿腦(梁忠云，王國聰.草蒿腦資源及生物活性應用研究進展【J】.廣西林業科學，2010，39(1)：49-51)。草蒿腦是重要的香料之一,也是重要的生物活性物質或活性中間體。草蒿腦也稱龍蒿腦、愛草腦、異茴香腦、甲基黑椒酚,化學名稱為對甲氧基苯丙烯，又稱對烯丙基茴香醚,分子式為C₁₀H₁₂O(H₃COC₆H₄CH₂CH＝CH₂),相對分子量為148.21。草蒿腦為無色至淺黃色液體,具有濃郁的茴香香氣和甜味,是調制日化和食用香精的香料之一,沸點217℃，97～97.5℃(1.6KPa)，86℃(930KPa),溶于乙醇和氯仿，微溶于水。

本申請人之前申請的公布號為CN107098797A的發明專利，公開了一種草蒿腦的提取方法，包括：1)從八角果、葉中提取茴香油；2)茴香油制備茴腦過程中產生的前餾分(30％草蒿腦)進行精餾分離，得到草蒿腦和松油醇的共沸物；3)將步驟2)得到的共沸物投入高效精餾塔進行間歇投料高效精餾分離，通過80℃、95℃、110℃三個釜溫階段調節回流比、真空度，雖可收取得到94％左右的草蒿腦產品，但所得草蒿腦的純度還不夠理想。

公布號為CN110835291A的發明提出了另一種草蒿腦制備方法，具體是將八角等原料粉碎后用醇類浸泡，濾液分離出醇類物質后加熱至70～85℃，收集的中間產物經超臨界CO₂萃取和2次減壓精餾提純，以得到草蒿腦成品。該發明同時涉及超臨界萃取和減壓精餾工序，工序復雜且生產成本較高，而且沒有實驗及數據表明所得草蒿腦純度高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種能夠獲得高純度和高收率草蒿腦的從八角中提取分離草蒿腦的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

從八角中提取分離草蒿腦的方法，包括以下步驟：

1)以八角果和/或枝葉為原料，獲得八角茴香油；

2)所得八角茴香油采用提取茴香腦的工藝，收集八角茴香油前餾分；

3)所得八角茴香油前餾分進行減壓精餾，先除去低沸點雜質，然后設置塔釜溫度為110～120℃、塔頂溫度為60～75℃，收集塔頂餾分，得到富含草蒿腦、4-松油醇和α-松油醇的共沸物；

4)所得富含草蒿腦、4-松油醇和α-松油醇的共沸物進行減壓精餾，除去4-松油醇，得到富含草蒿腦和α-松油醇的共沸物；