[發明專利]從八角中提取分離草蒿腦的方法

在審

• 申請號: 202210969707.8
• 申請日: 2022-08-12
• 公開（公告）號: CN115181012A
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 楊少凡;萬玉明;雷長林
• 申請（專利權）人: 廣西玉藍生物科技有限公司
• 主分類號: C07C41/42
• 分類號: C07C41/42;C07C41/44;C07C43/215
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

1.從八角中提取分離草蒿腦的方法，包括以下步驟：

1)以八角果和/或枝葉為原料，獲得八角茴香油；

2)所得八角茴香油采用提取茴香腦的工藝，收集八角茴香油前餾分；

3)所得八角茴香油前餾分進行減壓精餾，先除去低沸點雜質，然后設置塔釜溫度為110～120℃、塔頂溫度為60～75℃，收集塔頂餾分，得到富含草蒿腦、4-松油醇和α-松油醇的共沸物；

4)所得富含草蒿腦、4-松油醇和α-松油醇的共沸物進行減壓精餾，除去4-松油醇，得到富含草蒿腦和α-松油醇的共沸物；

5)所得富含草蒿腦和α-松油醇的共沸物置于精餾塔中，加入相當于其重量0.005～0.0058倍的硫酸氫鉀，常壓下加熱至200～230℃反應，反應完成后停止加熱，待塔釜溫度降至100℃以下時進行減壓精餾，先設置塔釜溫度為105～110℃、塔頂溫度為70～80℃，收集相當于富含草蒿腦和α-松油醇的共沸物投料重量4～8％的餾分；然后設置塔釜溫度為110～120℃、塔頂溫度為80～85℃，收集塔頂餾分，即為草蒿腦。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟5)中，硫酸氫鉀的加入量為富含草蒿腦和α-松油醇的共沸物重量的0.005～0.0055倍。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟5)中，常壓下加熱至200～230℃反應的時間≥4h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟5)中，常壓下加熱至200～230℃反應的時間為4～4.5h。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟5)中，當塔釜溫度為110～120℃、塔頂溫度為80～85℃時收集塔頂餾分的量為相當于富含草蒿腦和α-松油醇的共沸物投料重量的84～88％。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟3)～5)中，減壓精餾是在1～5mmHg的壓力條件下進行。

7.根據權利要求1～6中任一項所述的方法，其特征是，步驟3)中，所述的先除去低沸點雜質提指：設置塔釜溫度為50～90℃、塔頂溫度為45～60℃，收集相當于八角茴香油前餾分投料重量50～60％的餾分，該收集的餾分棄去。