[發明專利]一種荷負電改性納濾膜及其生產工藝

有效

• 申請號: 202210963763.0
• 申請日: 2022-08-11
• 公開（公告）號: CN115138211B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 王祝方;胡友志;李志豐;潘盼
• 申請（專利權）人: 安徽智泓凈化科技股份有限公司
• 主分類號: B01D61/02
• 分類號: B01D61/02;B01D67/00;B01D69/02;B01D71/68
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 劉念

本發明涉及一種荷負電改性納濾膜及其生產工藝，屬于納濾膜生產技術領域，包括以下步驟：先制備基膜；再將荷負電組分、改性氧化石墨烯、去離子水混勻得到荷負電浸漬液，將基膜浸泡于荷負電浸漬液中，取出，陰干得到半成品，將交聯劑溶液調節pH至12?13，將半成品浸泡于該溶液中，交聯后取出，得到荷負電改性納濾膜，本發明以改性氧化石墨烯和荷負電組分為原料，配合交聯溶劑，以非胺單體制備納濾膜，避免大量氨基基團的引入，減少納濾膜在酸性溶劑中的質子化提高其耐酸性，并且制備的納濾膜表面具有大量游離的羥基、羧基、磺酸基和酚羥基，具有高親水性、高通量的特點，同時具有耐污染特性。

技術領域

本發明屬于納濾膜生產技術領域，具體地，涉及一種荷負電改性納濾膜及其生產工藝。

背景技術

膜技術是21世紀的重要新興高科技，目前研究開發的膜技術包括滲析、反滲析、微濾、超濾、納濾和無機膜等，其中納濾膜表面活性層擁有納米級的微孔結構，孔徑介于反滲透和超濾膜之間，具有操作壓力低、滲透通量大等優點，應用廣泛。

荷電納濾膜是含有固定電荷的膜，其分離原理基于孔徑大小的物理篩分之外，還有這獨特的靜電吸附和排斥作用，通過引入荷電基團，膜的親水性得到加強，使用于低壓操作，抗污染以及選擇透過性方面都有優勢，現有的納濾膜多數基于胺類單體和酰氯類單體進行界面聚合反應制備而成，能夠滿足大多數生產需求，但是其具有一個明顯缺點，就是隨著溶液pH值的降低，傳統納濾膜表面的帶電基團被質子化，荷負電性能逐漸被削弱，鹽截留率下降，因此，提供一種荷負電改性納濾膜及其生產工藝是目前需要解決的技術問題。

發明內容

為了解決背景技術中提到的技術問題，本發明提供一種荷負電改性納濾膜及其生產工藝。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種荷負電改性納濾膜的生產工藝，包括以下步驟：

第一步、將聚醚砜溶于50℃有機溶劑中，加入添加劑攪拌溶解后過濾，除去不溶物并靜置脫泡得到鑄膜液，將鑄膜液流延至聚酯無紡布上，用刮刀刮膜，浸入20-25℃去離子水中凝固1h后取出，60-80℃干燥，得到基膜；

第二步、將荷負電組分、改性氧化石墨烯、去離子水按照質量比10-15g：0.5-0.8g：1L超聲分散均勻得到荷負電浸漬液，在溫度20-30℃、相對濕度40-60％空氣環境中，將基膜浸泡于荷負電浸漬液中，浸泡2-3h后取出，陰干得到半成品，向交聯劑溶液中加入質量分數40％氫氧化鈉溶液調節pH至12-13，將半成品浸泡于該溶液中20-40min后取出，置于60-80℃烘箱中交聯2-3h，冷卻至室溫后，得到荷負電改性納濾膜。

作為本發明的進一步方案，荷負電組分通過以下步驟制成：

步驟X1、在三口燒瓶中加入2,5-二羥基對苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺，升溫至40-50℃攪拌5-10min后，加入季戊四醇和對甲苯磺酸，在攪拌和氮氣保護下，升溫至153-155℃，常壓反應2-3h后關閉氮氣，密閉三口燒瓶減壓反應2-3h停止減壓，加入十一烯酸、對羥基苯甲醚和對甲苯磺酸，在攪拌和氮氣保護下，120-130℃下常壓攪拌反應2-3h，減壓蒸餾去除N,N-二甲基甲酰胺，得到物質A；

其中，2,5-二羥基對苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、季戊四醇、十一烯酸、對羥基苯甲醚和對甲苯磺酸的用量比為0.04-0.06mol：130-150mL：0.05mol：0.01-0.02mol：0.02g：0.4-0.5g，對甲苯磺酸首次加入量和再次加入量質量比為3：1；

步驟X2、將物質A、亞硫酸鈉和硝酸鈉加入三口燒瓶中，邊攪拌邊將亞硫酸氫鈉溶液滴加至三口燒瓶中，滴加結束后，升溫至105-110℃攪拌反應8-10h，反應結束后，將反應產物轉移至燒杯中，靜置30min后，分別過陰陽離子交換柱除去溶液中的亞硫酸根、亞硫酸氫根、硝酸根、鈉離子，減壓旋蒸去除溶劑和水，80℃烘箱中干燥，得到荷負電組分；