[發(fā)明專利]一種超細輕質(zhì)碳酸鈣的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210958476.0 | 申請日: | 2022-08-11 |
| 公開(公告)號: | CN115448346A | 公開(公告)日: | 2022-12-09 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 韋明;劉琨 | 申請(專利權(quán))人: | 中南大學(xué);廣西夏陽環(huán)??萍加邢薰?/a> |
| 主分類號: | C01F11/18 | 分類號: | C01F11/18;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 南寧深之意專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 45123 | 代理人: | 張珣 |
| 地址: | 410000 湖南*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 超細輕質(zhì) 碳酸鈣 制備 方法 | ||
1.一種超細輕質(zhì)碳酸鈣的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)將石灰窯產(chǎn)生的尾氣依次經(jīng)過除塵器除塵和脫硫塔脫硫,然后送至變壓吸附塔提純得到高純二氧化碳氣體;
(2)將酒糟送至壓濾機壓濾后得到濾液,接著將濾液濃縮至含水量為20~30%得到濃縮液,向濃縮液中加入復(fù)合菌劑,然后在45~50℃且攪拌速度為10~20r/min的條件下厭氧發(fā)酵24~36h,得到發(fā)酵漿料;所述復(fù)合菌劑與濃縮液的重量比為1:(1~1),所述復(fù)合菌劑包括以下重量份數(shù)的組分:芽孢桿菌30~40份、酵母菌10~20份、纖維素酶2~5份、果膠酶2~5份、檸檬酸鈉0.5~1份、硫酸鎂0.8~1.5份、磷酸二氫鉀0.5~1.5份;
(3)將微晶纖維素加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的硫酸水溶液中,接著在45~50℃且攪拌速度為250~350r/min的條件下反應(yīng)1~2h,然后加入3倍硫酸水溶液質(zhì)量的水進行稀釋,靜置10~15min后離心分離得到沉淀A,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的氫氧化鈉溶液洗滌沉淀A 2~3次,再用水洗滌沉淀A 2~3次得到納米微晶纖維素,所述微晶纖維素和硫酸水溶液的質(zhì)量比為1:(10~12);取丙烯酸樹脂和水混合得到固含量為30~40%的丙烯酸樹脂乳液,然后在速度為100~200r/min的攪拌條件下加入納米微晶纖維素,接著超聲分散15~20min得到混合乳液,加入的納米微晶纖維素的質(zhì)量為丙烯酸樹脂乳液質(zhì)量的2%~4%;
(4)取氫氧化鈣和水混合得到飽和的氫氧化鈣溶液,然后在速度為100~200r/min的攪拌條件下向氫氧化鈣溶液中加入步驟(3)中得到的混合乳液,接著超聲分散15~20min得到混合液A,所述混合乳液與氫氧化鈣溶液的質(zhì)量比為1:(10~20);接著向混合液A中加入步驟(2)中得到的發(fā)酵漿料并且混合均勻得到混合液B,所述發(fā)酵漿料與混合液A的質(zhì)量比為1:(8~10);
(5)向步驟(4)中得到的混合液B中通入步驟(1)中得到的高純二氧化碳氣體,并且在速度為200~300r/min的攪拌條件下反應(yīng)10~15min,然后向混合液B中加入晶型控制劑,接著在30~80r/min的攪拌條件下反應(yīng)30~60min,靜置10~15min后過濾得到沉淀B,用無水乙醇洗滌沉淀B 2~3次,然后將沉淀B在80~85℃下烘干得到超細輕質(zhì)碳酸鈣;
所述晶型控制劑的制備方法是取松脂加熱至180~200℃,接著加入聚乙二醇、松脂和氧化鋅混合均勻,然后升溫至250~260℃恒溫反應(yīng)4~5h,自然冷卻至室溫得到所述晶型控制劑,所述松脂:聚乙二醇:氧化鋅的質(zhì)量比為(150~200):(60~80):(0.1~0.5)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細輕質(zhì)碳酸鈣的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述脫硫塔脫硫是以堿式硫酸鋁溶液為脫硫劑,采用濕法脫硫的方法進行尾氣脫硫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細輕質(zhì)碳酸鈣的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述變壓吸附塔內(nèi)填充有變壓吸附劑,所述變壓吸附劑的制備方法是先將乙醇胺和甲醇混合均勻,然后加入硅膠振蕩反應(yīng)5~8h,接著再加入高嶺土粉在30~40℃條件下繼續(xù)振蕩反應(yīng)8~12h,然后在40kPa且80℃下蒸干,自然冷卻至室溫后得到所述變壓吸附劑;所述乙醇胺和甲醇的體積比為1:(5~8),所述硅膠的質(zhì)量與乙醇胺的體積比為(3~5)g:1mL,所述高嶺土粉的粒徑小于5μm,所述高嶺土粉的質(zhì)量占硅膠質(zhì)量的10%~15%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超細輕質(zhì)碳酸鈣的制備方法,其特征在于:所述變壓吸附劑的制備方法中,振蕩速度為100~200r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細輕質(zhì)碳酸鈣的制備方法,其特征在于:步驟(2)中所述芽孢桿菌為膠質(zhì)芽孢桿菌、巴氏芽孢桿菌、短小芽孢桿菌、嗜堿芽孢桿菌中的任意一種或多種組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細輕質(zhì)碳酸鈣的制備方法,其特征在于:步驟(4)中所述氫氧化鈣是粒徑為30~50nm的納米氫氧化鈣。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細輕質(zhì)碳酸鈣的制備方法,其特征在于:步驟(3)和步驟(4)中所述超聲分散時,采用的是頻率為30~60KHz的超聲波。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細輕質(zhì)碳酸鈣的制備方法,其特征在于:在步驟(5)中,向混合液B中通入高純二氧化碳氣體的速度為1~3L/min。
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