[發明專利]一種超細輕質碳酸鈣的制備方法

在審

• 申請號: 202210958476.0
• 申請日: 2022-08-11
• 公開（公告）號: CN115448346A
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 韋明;劉琨
• 申請（專利權）人: 中南大學;廣西夏陽環保科技有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;B82Y40/00
• 代理公司: 南寧深之意專利代理事務所(特殊普通合伙) 45123
• 代理人: 張珣

本發明公開了一種超細輕質碳酸鈣的制備方法，將石灰窯產生的尾氣依次經過除塵和脫硫，然后提純得到高純二氧化碳氣體；將酒糟壓濾后得到的濾液進行濃縮，再加入復合菌劑發酵得到發酵漿料；利用微晶纖維素制備得到納米微晶纖維素，取丙烯酸樹脂和水混合得到丙烯酸樹脂乳液，再加入納米微晶纖維素超聲分散得到混合乳液；將氫氧化鈣和水混合得到飽和的氫氧化鈣溶液，依次加入混合乳液和發酵漿料得到混合液B；向混合液B中通入高純二氧化碳氣體反應，并且加入晶型控制劑，靜置過濾得到沉淀B，用無水乙醇洗滌沉淀B后，烘干得到超細輕質碳酸鈣。本發明不僅能夠獲得形貌規整、粒度小且均勻的超細輕質碳酸鈣，而且具有工藝簡單，操作方便的優點。

技術領域

本發明屬于碳酸鈣生產技術領域，具體涉及一種超細輕質碳酸鈣的制備方法。

背景技術

碳酸鈣是一種無機化合物，存在于霰石、方解石、白堊、石灰巖、大理石、石灰華等巖石內，碳酸鈣廣泛應用于造紙、橡膠、油漆、涂料、醫藥、化妝品、飼料、密封、粘結、拋光等產品的制造中。根據碳酸鈣生產方法的不同，可以將碳酸鈣分為重質碳酸鈣、輕質碳酸鈣、膠體碳酸鈣和晶體碳酸鈣，其中輕質碳酸鈣通過化學沉淀方法制得的，通常是向主要成分為氫氧化鈣的石灰乳中通入二氧化碳進行碳化反應生成碳酸鈣沉淀，最后經脫水、干燥和粉碎等處理得到輕質碳酸鈣。研究表明形貌規整、粒度均勻的輕質碳酸鈣在應用時能夠獲得更好的效果，且性能較穩定，索引如何生產制備形貌規整、粒度均勻的輕質碳酸鈣成為碳酸鈣制備領域的熱點之一。如申請號為CN201611077379.1的中國發明專利公開了一種輕質碳酸鈣的制備方法，其將Ca(OH)₂懸濁液和CO₂壓縮氣體分別通過兩流體霧化噴嘴，Ca(OH)₂液體被高壓CO₂分散成微米級液滴的同時，發生碳化反應，生成輕質碳酸鈣，并迅速被熱空氣流干燥，直接得到輕質碳酸鈣粉末。與傳統的碳化法相反，在本發明以Ca(OH)₂液滴為分散相，CO₂氣體為連續相，兩相正向接觸；由于霧化的Ca(OH)₂液滴較小，可以有效提高氣液兩相傳質接觸面積，同時Ca(OH)₂液滴與CO₂氣體之間較大的速度差，提高了氣液傳質速率，使碳化反應在短時間內完成；噴霧液滴經過碳化反應迅速被熱空氣流干燥，得到輕質碳酸鈣粉末。但是采用連續噴霧碳化法對設備要求高，操作難度大，噴嘴容易堵塞，所以仍需要開發工藝簡單，操作方便的輕質碳酸鈣制備方法。

發明內容

針對上述不足，本發明公開了一種超細輕質碳酸鈣的制備方法，不僅能夠獲得形貌規整、粒度小且均勻的超細輕質碳酸鈣，而且具有工藝簡單，操作方便的優點。

本發明是采用如下技術方案實現的：

一種超細輕質碳酸鈣的制備方法，其包括以下步驟：

（1）將石灰窯產生的尾氣依次經過除塵器除塵和脫硫塔脫硫，然后送至變壓吸附塔提純得到高純二氧化碳氣體；

（2）將酒糟送至壓濾機壓濾后得到濾液，接著將濾液濃縮至含水量為20～30%得到濃縮液，向濃縮液中加入復合菌劑，然后在45～50℃且攪拌速度為10～20r/min的條件下厭氧發酵24～36h，得到發酵漿料；所述復合菌劑與濃縮液的重量比為1:（1～5），所述復合菌劑包括以下重量份數的組分：芽孢桿菌30～40份、酵母菌10～20份、纖維素酶2～5份、果膠酶2～5份、檸檬酸鈉0.5～1份、硫酸鎂0.8～1.5份、磷酸二氫鉀0.5～1.5份；

（3）將微晶纖維素加入到質量分數為60%的硫酸水溶液中，接著在45～50℃且攪拌速度為250～350r/min的條件下反應1～2h，然后加入3倍硫酸水溶液質量的水進行稀釋，靜置10～15min后離心分離得到沉淀A，用質量分數為25%的氫氧化鈉溶液洗滌沉淀A 2～3次，再用水洗滌沉淀A 2～3次得到納米微晶纖維素，所述微晶纖維素和硫酸水溶液的質量比為1:（10～12）；取丙烯酸樹脂和水混合得到固含量為30～40%的丙烯酸樹脂乳液，然后在速度為100～200r/min的攪拌條件下加入納米微晶纖維素，接著超聲分散15～20min得到混合乳液，加入的納米微晶纖維素的質量為丙烯酸樹脂乳液質量的2%～4%；