[發明專利]一種D-阿洛酮糖晶體及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202210946194.9
• 申請日: 2022-08-08
• 公開（公告）號: CN115368418A
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 龔俊波;陳明洋;王瀟偉;李明軒;張雷達;趙偉;梁金玲;韓丹丹;秦學友;侯寶紅;尹秋響;王靜康
• 申請（專利權）人: 天津大學;山東福洋生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C07H3/02;A23L27/30
• 代理公司: 天津企興智財知識產權代理有限公司 12226
• 代理人: 石倩倩

本發明提供了一種D?阿洛酮糖晶體及其制備方法和應用，所述D?阿洛酮糖晶體制備方法包括如下步驟：在D?阿洛酮糖過飽和溶液中加入D?阿洛酮糖晶種刺激起晶，50?60℃養晶12h，而后加入到溫度為50?60℃的D?阿洛酮糖飽和溶液中，冷卻結晶，得到所述D?阿洛酮糖晶體；所述D?阿洛酮糖晶種的添加量為D?阿洛酮糖過飽和溶液中D?阿洛酮糖添加量的0.1?1wt‰。將刺激起晶粒數、晶體形態和粒徑控制在最優范圍內，使得在后續的冷卻結晶過程中晶體以良好的形態快速生長，得到的D?阿洛酮糖晶體粒徑大，高度均一，80wt％以上在20?40目之間，所用晶種量極少，不使用任何有機溶劑，可實現工業化且經濟投入低。

技術領域

本發明屬于化學工程工業結晶技術領域，具體涉及一種D-阿洛酮糖晶體及其制備方法和應用，尤其涉及一種大粒徑D-阿洛酮糖晶體及其制備方法和應用。

技術背景

高糖飲食被認為是導致肥胖和各種疾病的重要原因。隨著人們對健康的追求愈發強烈，越來越多的消費者將新型代糖作為食物中甜味的獲取來源，這催生了糖醇產業的蓬勃發展。D-阿洛酮糖英文名稱D-psicose，分子式C₆H₁₂O₆。通常為白色結晶性粉末，具有爽口的甜味，其甜度為蔗糖的70％，熱量含量僅為0.4kcal/g，容積特性及口感與蔗糖相近，可以用作食品中替代蔗糖的低熱量甜味劑。食品中添加D-阿洛酮糖不僅可以改善食品的凝膠行為，也可以產生良好的風味和高抗氧化物質，即美拉德反應產物。該產物通常表現出強大的自由基清除活性和還原能力，可作為具有優良化學和生物學特性的功能性成分應用于配方食品中，供特殊營養需求人群食用。同時，D-阿洛酮糖具有調節脂質代謝、抗肥胖、抗糖尿病、抗氧化以及保護心血管等生理功能，可以抑制肝脂生成酶的活性，并且在小腸內很難被代謝吸收，可進一步的降低餐后高血糖，改善胰島素抵抗并減少體內脂肪堆積。

CN 113412266A提到一種利用冷卻結晶耦合溶析結晶制備D-阿洛酮糖晶體的方法，能夠提升D-阿洛酮糖產品的單程收率，但是這種方法需要使用大量醇類有機溶劑輔助生產，不利于環保。

CN 112574263 B提出一種蒸發結晶和降溫結晶相結合制備D-阿洛酮糖晶體的方法，工藝簡單，結晶周期短，但其對于60目以上的大顆粒晶體未實現有效控制策略。

CN 110627847A提出一種采用可控蒸發、恒溫結晶等技術手段，解決了D-阿洛酮糖在高過飽和度的情況下產生細小晶體的問題，大大提高了晶體的粒徑，但晶種添加量過多，為2-3％。

因此，尋找一種使用極少晶種量，大幅提高晶體粒徑，并且可實現工業化的D-阿洛酮糖晶體產品的制備方法仍然是現有技術無法解決的問題。

發明內容

本發明提供了一種使用微量晶種刺激D-阿洛酮糖過飽和溶液起晶得到粒度均勻的D-阿洛酮糖晶體，將所得到的糖漿注入飽和溶液中進行冷卻結晶的方法，制備得到顆粒產品粒度大，形狀規則，其中80wt％以上的晶體尺寸在20-40目的范圍內。工藝中使用晶種量少，利于放大。工藝不使用任何有機溶劑，綠色環保。

本發明的目的之一在于提供一種D-阿洛酮糖晶體的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

在D-阿洛酮糖過飽和溶液中加入D-阿洛酮糖晶種刺激起晶，50-60℃養晶12h，而后加入到溫度為50-60℃的D-阿洛酮糖飽和溶液中，冷卻結晶，得到所述D-阿洛酮糖晶體；

所述D-阿洛酮糖晶種的添加量為D-阿洛酮糖過飽和溶液中D-阿洛酮糖添加量的0.1-1wt‰。

優選地，所述D-阿洛酮糖過飽和溶液的濃度為80-88wt％。

作為本申請的優選技術方案，所述80-88wt％的D-阿洛酮糖溶液為果糖溶液經D-阿洛酮糖3-差向異構酶催化轉化成D-阿洛酮糖，得到果糖和D-阿洛酮糖的混合溶液，經過分離純化及蒸發濃縮后的溶液純度在95％以上。