[發(fā)明專利]一種用于苯甲醛綠色制備的聚醚砜復(fù)合膜及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210935595.4 | 申請日： | 2022-08-05 |
| 公開（公告）號： | CN115318116A | 公開（公告）日： | 2022-11-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳熙;史圓圓;王建祖 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | B01D71/68 | 分類號： | B01D71/68;B01D69/12;B01D67/00;C02F1/44;C02F1/72;C07C45/29;C07C47/052;B01J27/26;C02F101/30 |
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| 地址： | 300387 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 甲醛 綠色 制備 聚醚砜 復(fù)合 及其 方法 | ||
1.一種用于苯甲醛綠色制備的聚醚砜復(fù)合膜及其制備方法，其特征在于采用如下方法制備：
(1)、PES膜的制備：將4.5-5.7g聚醚砜(PES)溶解在8.4g N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)與14.0-19.3g聚乙二醇(PEG)的混合溶液中，室溫下磁力攪拌12h，真空脫泡2h，形成鑄膜液，然后將其在干燥而潔凈的平整玻璃板上刮制成液膜，隨后浸沒在80℃的去離子水中凝固成形，蒸餾水中浸泡24小時(間隔8h更換一次蒸餾水)，得到PES膜；
(2)、PB@PES膜的制備：將步驟(1)制得的PES膜浸泡在300mL單寧酸和聚乙烯亞胺的混合溶液中5h(單寧酸為2-5mg/mL，聚乙烯亞胺為2-5mg/mL，溶劑為去離子水，pH＝3)，然后調(diào)節(jié)pH至6.5，繼續(xù)浸泡1h，然后轉(zhuǎn)移到300mL Ti4+溶液(0.55-1.25g鈦酸丁酯，2-7mL36-38％wt的鹽酸，300mL蒸餾水)中浸泡1h，再在100mL[Fe(CN)6]4-溶液((Na4Fe(CN)6·10H2O為0.004-0.01g/mL，溶劑為去離子水)和100mL Fe3+溶液(FeCl3·6H2O為0.03g/mL，溶劑為去離子水)中交替浸泡6次(每次2小時)，然后于60℃下在100mL[Fe(CN)6]4-和Fe3+的混合溶液中浸泡12h(Na4Fe(CN)6·10H2O為0.009g/mL，F(xiàn)eCl3·6H2O為0.03g/mL，溶劑為去離子水)，得到PB@PES膜；
(3)、間苯二酚甲醛樹脂的制備：將792mg間苯二酚和1.080mL甲醛溶解在60mL蒸餾水中，加入0.46mL 25-28wt％的氨水，室溫下攪拌得到乳白色溶液，然后在250℃加熱24h，得到間苯二酚甲醛樹脂；
(4)、復(fù)合膜的制備：將步驟(2)制得的PB@PES膜一表面用紫外燈照射15min，然后浸泡在丙烯酸(AA)溶液內(nèi)30min(丙烯酸10-30g，過硫酸鈉1.0g，去離子水29.46mL，乙二醇二甲基丙烯酸酯8.46g)，再置于80℃烘箱內(nèi)4h，然后將膜該表面浸泡在步驟(3)制備的間苯二酚甲醛樹脂分散液內(nèi)30min(0.3g間苯二酚甲醛樹脂分散在100mL蒸餾水中，超聲30min，得到間苯二酚甲醛樹脂分散液)，接著在80℃的烘箱中放置12h，得到所述復(fù)合膜。
2.如權(quán)利要求1所述的用于苯甲醛綠色制備的聚醚砜復(fù)合膜及其制備方法，其特征在于所述復(fù)合膜表面較為致密，斷面結(jié)構(gòu)分為兩層：一層為PAA-間苯二酚甲醛樹脂，另一層為聚醚砜與普魯士藍(lán)(PB)納米粒子層、多海綿孔，且孔內(nèi)含大量普魯士藍(lán)晶體。
3.如權(quán)利要求1所述的用于苯甲醛綠色制備的聚醚砜復(fù)合膜及其制備方法，其特征在于該膜厚度為0.203-0.255mm，孔隙率為70.20-79.0％，孔徑為5.52-32.30nm；聚醚砜與普魯士藍(lán)(PB)納米粒子層中聚醚砜與普魯士藍(lán)(PB)納米粒子按照質(zhì)量比為86.19-87.21∶12.79-13.81組成，厚度為0.192±0.05mm，孔隙率為81.43±1.02％，孔徑為150.00±20.45nm。
4.如權(quán)利要求1所述的用于苯甲醛綠色制備的聚醚砜復(fù)合膜及其制備方法，其特征在于所述的PAA-間苯二酚甲醛樹脂層能夠在太陽光照射下在水環(huán)境下產(chǎn)生過氧化氫，聚醚砜與普魯士藍(lán)(PB)納米粒子層能夠與過氧化氫反應(yīng)生成羥基自由基，將苯甲醇氧化成苯甲醛。
5.如權(quán)利要求1所述的用于苯甲醛綠色制備的聚醚砜復(fù)合膜及其制備方法，其特征在于將復(fù)合膜置于水和苯甲醇界面，以PAA-間苯二酚甲醛樹脂層接觸水相，聚醚砜與普魯士藍(lán)(PB)納米粒子層接觸苯甲醇油相，用太陽光照射與水相接觸的間苯二酚甲醛樹脂層，可以直接將苯甲醇氧化為苯甲醛。
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