[發(fā)明專利]一種卡隆酸的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210933921.8 | 申請日： | 2022-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN115477576A | 公開（公告）日： | 2022-12-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張文靈;趙章啟;錢剛;王青遙;王鵬;劉國杰;冉波 | 申請（專利權(quán)）人： | 杭州國瑞生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/09 | 分類號： | C07C51/09;C07C61/04;C07C67/347;C07C69/743 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109 | 代理人： | 施雨婧 |
| 地址： | 310051 浙江省杭州市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 卡隆酸 制備 方法 | ||
1.一種卡隆酸的制備方法，其特征是，包括以下步驟：在強堿條件下，由化合物I和化合物II進行加成環(huán)化反應(yīng)，得到化合物III，通過水解反應(yīng)，合成卡隆酸；反應(yīng)路線如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，具體包括以下步驟：
(1)在反應(yīng)容器中加入氯乙酸甲酯、3,3-二甲基丙烯酸甲酯和溶劑，并加入強堿，攪拌均勻，進行加成環(huán)化反應(yīng)，得到中間體蒈酮酸二乙酯，反應(yīng)完畢，除去溶劑；反應(yīng)路線如下：
(2)向所得物料中加入水，加熱進行水解反應(yīng)，反應(yīng)完畢，提取，得到白色固體卡隆酸；反應(yīng)路線如下：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，步驟(1)中，所述加成環(huán)化反應(yīng)的溫度為-20～10℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征是，所述加成環(huán)化反應(yīng)的溫度為-10～-0.5℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，步驟(1)中，所述強堿為甲醇鈉、乙醇鈉、異丙基鈉、叔丁醇鈉、甲醇鉀、乙醇鉀、異丙基鉀和叔丁醇鉀中的一種；所述溶劑為與強堿對應(yīng)的甲醇、乙醇、異丙醇和叔丁醇中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是，步驟(1)中，所述強堿為甲醇鈉；所述溶劑為甲醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是，步驟(2)中，所述提取的方法是，滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH析出晶體。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征是，步驟(2)中，所述提取的方法是，滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH至0～1析出晶體。
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