[發(fā)明專利]一種從甲基萘富集母液中分離提純1-甲基萘的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210926413.7
• 申請日: 2022-08-03
• 公開（公告）號: CN115073257B
• 公開（公告）日: 2023-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 唐政;劉鎖平;談勇;談俊;劉喻鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 連云港鵬辰特種新材料有限公司
• 主分類號: C07C7/13
• 分類號: C07C7/13;C07C7/04;C07C15/24;B01J20/20;B01J20/18
• 代理公司: 南京中高專利代理有限公司 32333
• 代理人: 沈雄

1.一種從甲基萘富集母液中分離提純1-甲基萘的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將甲基萘富集母液依次經(jīng)過裝有吸附劑的第一吸附柱、第二吸附柱內(nèi)進行處理，吸附處理后的液體進入到精餾塔進行精餾，塔頂收集β-甲基萘；

(2)剩余的餾分再依次經(jīng)過第一吸附柱、第二吸附柱處理，處理后的液體為高純度1-甲基萘。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甲基萘富集母液中分離提純1-甲基萘的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述吸附劑為ZSM沸石納米晶/氮摻雜碳復合材料，吸附處理時液體與吸附劑的質(zhì)量比為1：(1-2)，吸附溫度為25-30℃，吸附時間為2-3h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從甲基萘富集母液中分離提純1-甲基萘的方法，其特征在于，所述吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

S1：將氫氧化鈉、乙醇和去離子水混合攪拌至固體溶解，之后加入鋁酸鈉，繼續(xù)攪拌混合處理，制得溶液A；

S2：將氫氧化鈉、去離子水和四丙基氫氧化銨混合攪拌至固體溶解，之后加入膠態(tài)二氧化硅，繼續(xù)攪拌處理，制得溶液B；

S3：在攪拌狀態(tài)下將溶液A加入到溶液B中，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌混合，制得乳狀凝膠，之后靜置老化處理，并進行結(jié)晶處理，結(jié)晶后的粉末置于馬弗爐內(nèi)進行煅燒處理，煅燒后的固體進行研磨處理，制得ZSM沸石納米晶；

S4：將脲醛樹脂置于管式爐內(nèi)進行第一次煅燒處理，制得的固體粉末與氫氧化鉀混合后置于管式爐內(nèi)進行第二次煅燒處理，煅燒后的粉末依次采用1mol/L鹽酸溶液、去離子水洗滌至中性，干燥，制得氮摻雜多孔碳材料；

S5：將ZSM沸石納米晶和去離子水混合超聲分散，之后加入蔗糖升溫進行第一次攪拌，然后加入氮摻雜多孔碳材料，進行第二次攪拌，最后加入檸檬酸進行第三次攪拌，之后進行干燥，干燥后的固體進行煅燒處理，制得吸附劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種從甲基萘富集母液中分離提純1-甲基萘的方法，其特征在于，步驟S1中，氫氧化鈉、乙醇、去離子水、鋁酸鈉的用量比為(0.1-0.15)g：5ml：10ml：(2.5-3.5)g；所述攪拌混合處理的攪拌轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/分，攪拌時間為50-60min。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種從甲基萘富集母液中分離提純1-甲基萘的方法，其特征在于，步驟S2中，所述氫氧化鈉、去離子水、四丙基氫氧化銨、膠態(tài)二氧化硅的用量比為(0.1-0.15)g：10ml：(2-3)ml：5g；所述攪拌處理的攪拌轉(zhuǎn)速為1500-2000轉(zhuǎn)/分，攪拌時間為30-50min。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種從甲基萘富集母液中分離提純1-甲基萘的方法，其特征在于，步驟S3中，繼續(xù)攪拌混合的攪拌轉(zhuǎn)速為1500-2000轉(zhuǎn)/分，攪拌時間為60min；所述靜置老化處理的時間為20-30h，所述結(jié)晶處理的溫度為170℃，時間為65-75h；所述煅燒處理的氣氛為空氣氣氛，煅燒時的升溫速率控制為3-5℃/min，煅燒溫度控制為500-600℃，煅燒時間為2-3h。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種從甲基萘富集母液中分離提純1-甲基萘的方法，其特征在于，步驟S4中，所述第一次煅燒處理的煅燒溫度為900℃，煅燒時間為3-4h，升溫速率為5℃/min，煅燒氣氛為氮氣，氮氣流量為100ml/min；步驟S4中，固體粉末與氫氧化鉀的質(zhì)量比為1：(3-4)，第二次煅燒處理時的溫度為900℃，煅燒時間為1h，煅燒處理時采用氮氣氣氛，升溫速率為5℃/min，氮氣流速為100mL/min。