[發明專利]一種從甲基萘富集母液中分離提純1-甲基萘的方法

有效

• 申請號: 202210926413.7
• 申請日: 2022-08-03
• 公開（公告）號: CN115073257B
• 公開（公告）日: 2023-10-27
• 發明（設計）人: 唐政;劉鎖平;談勇;談俊;劉喻鵬
• 申請（專利權）人: 連云港鵬辰特種新材料有限公司
• 主分類號: C07C7/13
• 分類號: C07C7/13;C07C7/04;C07C15/24;B01J20/20;B01J20/18
• 代理公司: 南京中高專利代理有限公司 32333
• 代理人: 沈雄

本發明提供了一種從甲基萘富集母液中分離提純1?甲基萘的方法，包括以下步驟：將甲基萘富集母液依次經過裝有吸附劑的第一吸附柱、第二吸附柱內進行處理，吸附處理后的液體進入到精餾塔進行精餾，塔頂收集β?甲基萘；剩余的餾分再依次經過第一吸附柱、第二吸附柱處理，處理后的液體為高純度1?甲基萘。本發明制得的目標產品不僅純度高，且收率高，本發明提供的方法綠色環保，操作簡單，吸附劑可以回收利用，有利于降低了能耗。

技術領域：

本發明涉及分離提純技術領域，具體涉及一種從甲基萘富集母液中分離提純1-甲基萘的方法。

背景技術：

甲基萘是一種重要的精細化工及有機化工原料，主要來源于煤焦油洗油餾分、石油加工副產焦油、重質芳烴，廣泛應用于醫藥、燃料、感光材料、橡膠、塑料、農業飼料以及新型高分子材料等工業中。1-甲基萘是2-甲基萘的一種同分異構體，主要用于制造熒光增白劑、印染載體氯乙烯纖維、滌綸印染載體表面活性劑、熱載體、醫藥中間體、硫磺提取劑，可用于生產增塑劑、纖維助染劑。也可作為柴油十六烷值測定劑、測定蒸餾塔理論塔板數的試劑、農藥殺蟲劑的溶劑、蒽醌法雙氧水生產用溶劑，還可用來生產植物生長調節劑1-萘乙酸。高純1-甲基萘可用于合成1，4萘二甲酸，用作生產熒光增白劑染料的原料，也用于生產工程塑料用的樹脂、合成1-萘二酸作為植物生長激素、合成1-萘甲酸作為彩色照相染料的原料，也可用作醫藥中間體。

1-甲基萘主要存在于萘油餾分(含量3.45％)和洗油餾分(含量約5.4％)中。工業上一般，1-甲基萘的生產方法基本有如下兩種：一是萘油餾分提取硫雜茚后的塔底殘油和洗油餾分經酸堿洗滌以后的中性油經過初步蒸餾，切取出230-270℃的粗甲基萘餾分，切取量為原料的25-30％，不低于60塊理論塔板的精餾塔內精餾，采用20：1的回流比，切取240-250℃的甲基萘餾分。將甲基萘餾分在相同塔效的精餾塔內再重蒸提一次，切取出237-241℃的可結晶餾分和241-245℃不結晶的餾分。可結晶餾分冷凍到-10～-20℃，用離心分離法或壓榨結晶法制取2-甲基萘。將濾液和上述不結晶的餾分合并，用原料量3-5％的95-98％的濃硫酸洗滌，用堿中和，洗滌并去除水分，再高效蒸餾塔上分餾除出小于241℃的餾分，用低溫冷凍除去結晶，即得95％以上的工業級1-甲基萘。經反復磺化、水解可得98％純度的精制品。二是將230-300℃的洗油餾分脫酚，脫吡啶堿后，精餾切取240-245℃甲基萘餾分，冷凍至-20℃，此時β-甲基萘析出，在-20℃不結晶的餾分即為α-甲基萘餾分，經磺化，水解后可得工業純品。上述方法雖然能在一定程度上分離得到純度較高的1-甲基萘，但是提取過程較長，成本較高。

發明內容：

本發明要解決的技術問題是，針對現有技術的不足，提供一種從甲基萘富集母液中分離提純1-甲基萘的方法，本發明首先將甲基萘富集母液依次經過第一吸附柱、第二吸附柱進行吸附處理，有效除去甲基萘富集液中的喹啉、異喹啉、吲哚等有機含氮成分，得到1-甲基萘和2-甲基萘的混合粗品，之后再進行精餾將二者分離，收集的1-甲基萘粗品繼續經過第一吸附柱、第二吸附柱的吸附處理，最后制得的目標產品不僅純度高，且收率高，本發明提供的方法綠色環保，操作簡單，吸附劑可以回收利用，有利于降低了能耗。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種從甲基萘富集母液中分離提純1-甲基萘的方法，包括以下步驟：

(1)將甲基萘富集母液依次經過裝有吸附劑的第一吸附柱、第二吸附柱內處理，吸附處理后的液體進入到精餾塔進行精餾，塔頂收集β-甲基萘；

(2)剩余的餾分再依次經過第一吸附柱、第二吸附柱處理，處理后的液體為高純度1-甲基萘。

作為上述技術方案的優選，步驟(1)中，所述吸附劑為ZSM沸石納米晶/氮摻雜碳復合材料，吸附處理時液體與吸附劑的質量比為1：(1-2)，吸附溫度為25-30℃，吸附時間為2-3h。

作為上述技術方案的優選，所述吸附劑的制備方法，包括以下步驟：