[發明專利]一種硼酸的制備方法

在審

• 申請號: 202210920154.7
• 申請日: 2022-08-02
• 公開（公告）號: CN115159539A
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 楊軍;鐘杰;王艷晴;王哲軍;秦濤;燕秀香
• 申請（專利權）人: 山東合益氣體股份有限公司
• 主分類號: C01B35/10
• 分類號: C01B35/10;C07F5/04
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 申素霞

本發明提供了一種硼酸的制備方法，屬于化工生產技術領域。本發明首先將三氟化硼、甲醇鈉與甲醇混合，進行脫氟反應，將所得脫氟產物體系進行蒸餾，得到硼酸三甲酯?甲醇共沸物；然后將所述硼酸三甲酯?甲醇共沸物進行水解反應，將所得水解產物體系進行濃縮析晶，得到硼酸。本發明通過三氟化硼氣體直接與甲醇鈉在甲醇溶劑中進行脫氟反應制備得到中間產物硼酸三甲酯，然后再經水解反應制備得到硼酸，便于操作和進行過程監控，產品產率以及純度高。同時，本發明在脫氟反應后采用蒸餾的方式得到硼酸三甲酯?甲醇共沸物，不單獨分離出硼酸三甲酯，因為硼酸三甲酯揮發性極強，此方式可有效避免其損失，對提高產品產率極為重要。

技術領域

本發明涉及化工生產技術領域，尤其涉及一種硼酸的制備方法。

背景技術

硼酸是一種多功能的化工原料，在經濟發展中占有重要的地位。高純硼酸通常用作高純試劑或生產各種高純硼酸鹽晶體的原料，在高科技領域中應用較廣。因此，高純硼酸的制備工藝研究對于高科技領域發展具有重要意義，同時具有巨大的市場發展潛力。

目前，硼酸制備多采用硼砂硫酸中和法、碳胺法、鹽酸法、鹵水提純法、電解電滲析法等，或以工業硼酸為原料直接進行提純，但是上述方法工藝復雜，且產品純度較低，無法達到現有市場使用需求。目前還有報道采用有機酯化法制備硼酸，通常是以三氟化硼絡合物和甲醇鈉甲醇溶液為反應原料，但是該方法產率較低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硼酸的制備方法，本發明采用三氟化硼氣體直接與甲醇鈉進行反應，產品產率以及純度高。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種硼酸的制備方法，包括以下步驟：

將三氟化硼、甲醇鈉與甲醇混合，進行脫氟反應，將所得脫氟產物體系進行蒸餾，得到硼酸三甲酯-甲醇共沸物；

將所述硼酸三甲酯-甲醇共沸物進行水解反應，將所得水解產物體系進行濃縮析晶，得到硼酸。

優選地，所述三氟化硼、甲醇鈉與甲醇混合的方式包括：向溫度為-25～20℃的甲醇鈉甲醇溶液中通入三氟化硼。

優選地，所述三氟化硼的進氣速率為3g/h～10kg/h。

優選地，所述甲醇鈉與三氟化硼的摩爾比為3：(0.9～1.2)。

優選地，所述甲醇鈉與甲醇的質量比為2：(5～22)。

優選地，所述脫氟反應的溫度為-20～20℃，所述脫氟反應的結束時間以體系pH值至6～9為基準。

優選地，所述蒸餾的溫度為50～65℃。

優選地，所述水的質量為硼酸理論產量的3～10倍。

優選地，所述水解反應的溫度為5～85℃，時間為20～40h。

優選地，所述濃縮析晶后還包括依次進行的固液分離和固體干燥。

本發明提供了一種硼酸的制備方法，包括以下步驟：將三氟化硼、甲醇鈉與甲醇混合，進行脫氟反應，將所得脫氟產物體系進行蒸餾，得到硼酸三甲酯-甲醇共沸物；將所述硼酸三甲酯-甲醇共沸物進行水解反應，將所得水解產物體系進行濃縮析晶，得到硼酸。本發明通過三氟化硼氣體直接與甲醇鈉在甲醇溶劑中進行脫氟反應制備得到中間產物硼酸三甲酯，然后再經水解反應制備得到硼酸，方法簡單，便于操作和進行過程監控，產品產率以及純度高。同時，本發明在脫氟反應后采用蒸餾的方式得到硼酸三甲酯-甲醇共沸物，不單獨分離出硼酸三甲酯，因為硼酸三甲酯揮發性極強，此方式可有效避免其損失，對提高產品產率極為重要。

附圖說明

圖1為實施例1制備硼酸的流程圖。

具體實施方式