[發明專利]一種硼酸的制備方法在審
| 申請號： | 202210920154.7 | 申請日： | 2022-08-02 |
| 公開（公告）號： | CN115159539A | 公開（公告）日： | 2022-10-11 |
| 發明（設計）人： | 楊軍;鐘杰;王艷晴;王哲軍;秦濤;燕秀香 | 申請（專利權）人： | 山東合益氣體股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B35/10 | 分類號： | C01B35/10;C07F5/04 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人： | 申素霞 |
| 地址： | 257500 山東省東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硼酸 制備 方法 | ||
1.一種硼酸的制備方法，包括以下步驟：
將三氟化硼、甲醇鈉與甲醇混合，進行脫氟反應，將所得脫氟產物體系進行蒸餾，得到硼酸三甲酯-甲醇共沸物；
將所述硼酸三甲酯-甲醇共沸物進行水解反應，將所得水解產物體系進行濃縮析晶，得到硼酸。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述三氟化硼、甲醇鈉與甲醇混合的方式包括：向溫度為-25～20℃的甲醇鈉甲醇溶液中通入三氟化硼。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述三氟化硼的進氣速率為3g/h～10kg/h。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述甲醇鈉與三氟化硼的摩爾比為3：(0.9～1.2)。
5.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述甲醇鈉與甲醇的質量比為2：(5～22)。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述脫氟反應的溫度為-20～20℃，所述脫氟反應的結束時間以體系pH值至6～9為基準。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述蒸餾的溫度為50～65℃。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，進行所述水解反應所用水的質量為硼酸理論產量的3～10倍。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水解反應的溫度為5～85℃，時間為20～40h。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述濃縮析晶后還包括依次進行的固液分離和固體干燥。
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