[發(fā)明專利]一種無水Na2

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210919989.0
• 申請(qǐng)日: 2022-07-29
• 公開（公告）號(hào): CN116022740A
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓立彪;王騰;王鑫;張健秋;戴小強(qiáng);葛前建;劉輝;張永彬;樊彬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江揚(yáng)帆新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B17/24
• 分類號(hào): C01B17/24;C01B17/34;C07C319/14;C07F7/18;C07F9/50
• 代理公司: 浙江專橙律師事務(wù)所 33313
• 代理人: 黃春英

本發(fā)明公開了一種無水Na₂S及其衍生物的制備方法，屬于物質(zhì)合成技術(shù)領(lǐng)域。它包括如下步驟：在惰性氣體或氮?dú)鈿夥障拢瑢㈧⒘蝾惢衔颮₃PS與金屬鈉在非極性碳?xì)淙軇┗驘o溶劑的條件下，進(jìn)行充分反應(yīng)，生成膦基類化合物R¹R²R³P和Na₂S，待反應(yīng)結(jié)束后，利用Na₂S不溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，從反應(yīng)體系分離出固體Na₂S，然后采用有機(jī)溶劑對(duì)固體Na₂S清洗、真空干燥得無水Na₂S；膦硫類化合物的化學(xué)簡式為R₃PS，R₃PS為R¹R²R³PS；膦基類化合物的化學(xué)簡式為R₃P，R₃P為R¹R²R³P；R¹、R²和R³分別獨(dú)立選自芳香族或脂肪族取代基，其中至少一個(gè)R為芳香族取代基。它提供一種安全、操作簡單、易于控制、對(duì)環(huán)境友好、易于工業(yè)化放大生產(chǎn)的無水硫化鈉的制備方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及物質(zhì)合成技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種無水Na₂S的制備方法。

背景技術(shù)

硫化鈉Na₂S在染料工業(yè)、制革工業(yè)、造紙工業(yè)、紡織工業(yè)以及棉織物染色等有廣泛的用途，同時(shí)也廣泛用于制藥工業(yè)。工業(yè)上，硫化鈉可以通過芒硝與煤粉高溫煅燒還原制造或通過氫氧化鈉溶液吸收含H₂S制造，也可以通過硫酸鈉與硫化鋇進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)制沉淀硫酸鋇時(shí)得到。但是這些制備硫化鈉的制備方法只能得到含水硫化鈉，很難制造無水硫化鈉。含水硫化鈉無法用于高分子材料的制造等領(lǐng)域，高分子材料的制造等領(lǐng)域常常需要使用無水硫化鈉。

無水硫化鈉，原理上可以通過H₂S和金屬鈉的反應(yīng)，或者金屬鈉和硫磺的反應(yīng)得到；前者需要使用非常毒的H₂S，后者，反應(yīng)難于控制，容易爆炸。

本發(fā)明致力于尋找一種安全、對(duì)環(huán)境友好、易于工業(yè)化放大生產(chǎn)的無水硫化鈉的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

1.要解決的技術(shù)問題

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種無水Na₂S的制備方法，它提供一種安全、操作簡單、易于控制、對(duì)環(huán)境友好、易于工業(yè)化放大生產(chǎn)的無水硫化鈉的制備方法。

2.技術(shù)方案

為解決上述問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案。

一種無水Na₂S的制備方法，所述方法包括如下步驟：在惰性氣體或氮?dú)鈿夥障拢瑢㈧⒘蝾惢衔颮₃PS與金屬鈉在非極性碳?xì)淙軇┗驘o溶劑的條件下，進(jìn)行充分反應(yīng)，生成膦基類化合物R¹R²R³P和Na₂S，待反應(yīng)結(jié)束后，利用Na₂S不溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，從反應(yīng)體系分離出固體Na₂S，然后對(duì)固體Na₂S采用有機(jī)溶劑清洗、真空干燥得無水Na₂S；